时间:2023-05-30 09:25:49
开篇:写作不仅是一种记录,更是一种创造,它让我们能够捕捉那些稍纵即逝的灵感,将它们永久地定格在纸上。下面是小编精心整理的12篇色谱分析法,希望这些内容能成为您创作过程中的良师益友,陪伴您不断探索和进步。
探索有效鉴别出中药赤芍饮片中地榆混伪品的方法。对赤芍和地榆饮片的外观性状和显微特征,用薄层色谱分析法,鉴别赤芍中掺有的地榆混伪品。
【关键词】 赤芍 薄层色谱分析法 伪品 地榆 饮片 比较鉴别
Abstract:To effectively identify fake burnet in red peony medicinal slices.Make identification to the fake burnet in red peony on micro features and external appearance with thinlayer chromatographic method and careful observation.
Key words:red peony;HPLC;fake;burnet;medicinal slices;comparison and identification
赤芍系毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall 或川赤芍Paeonia veitchii Lynch的干燥根,具清热解毒,散瘀止痛的功效。赤芍的混伪品情况比较简单,主要是美丽芍药的根(俗称狗头赤芍)等数种同属植物的根。最近,我们在工作中发现赤芍的饮片样品中常可见掺有不同比例的蔷薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.根的饮片。现市场上地榆的价格远较赤芍便宜,有不法商人在赤芍饮片中有意掺入地榆饮片。由于地榆饮片的外观特征与赤芍的饮片有点相似,一般不易辨别发现。但地榆功能为凉血止血和解毒敛疮,二者的功效有区别,不可混用。因此为了正确把握赤芍与掺伪品地榆的鉴别要点,笔者对赤芍和地榆的性状、显微特征、薄层色谱等方面进行了比较鉴别,其中性状和显微特征以比较表形式列出,主要显示二者的区别点,介绍如下。
1 材料
赤芍对照药材粉末,批号121093-200405,地榆对照药材粉末,批号121286-200410,芍药苷对照品批号110736-200527,均为中国药品生物制品检定所提供,供粉末显微特征和薄层色谱鉴别用。赤芍和地榆饮片为宁波明贝中药业有限公司提供样品,赤芍批号20070506,地榆批号20070315,经笔者鉴定为正品赤芍和地榆,仅供性状和横切面显微鉴别比对用,所用试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 外观性状和显微特征比较鉴别,见表1。表1 赤芍和地榆的性状与显微特征的比较(略)
2.2 薄层色谱鉴别
称取赤芍、地榆对照药材和赤芍掺地榆样品(按1:1比例)粉末各0.5g,分别加乙醇10ml,超声处理10min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另称取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述4种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G板上,以三氯甲烷-甲醇-醋酸乙酯(8:4:1)为展开剂,以氨蒸气预饱和10min后展开,展距为8cm,取出,晾干,以10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105℃的烘箱中加热至斑点显色清晰。
3 结果
赤芍对照药材、赤芍掺地榆样品在与芍药苷对照品相应的位置上显一个相同的紫褐色斑点,而地榆对照药材在与芍药苷对照品相应的位置上不具斑点。赤芍掺地榆样品的色谱中,芍药苷斑点的下方较赤芍色谱多出紫色和棕色的二个斑点。而赤芍对照药材在此二个斑点的位置处无任何斑点。可见此二斑点为地榆所含的特有成分。(见图1)。
4 讨论
4.1 赤芍和地榆分别属于毛茛科和蔷微科,亲缘关系较远,地上部分的特征大相异趣,但药材饮片的性状却相差不多。将一种饮片掺入到另一种饮片中是伪充现象中最复杂的类型,必须非常细心地进行辨别鉴定。虽然二者外观相似,但区别点还是可以找出的,尤其是气味的差异更加显著。问题是赤芍具香味,地榆不具,赤芍中掺入地榆便不能发现。倘若情况相反,则问题就简单了。而从显微特征看,赤芍的淀粉粒极多,草酸钙簇晶较小较少;地榆却具棒槌形的淀粉粒,草酸钙簇晶又多又大。借此可以轻易区别二者。
4.2 由于二者在外观上有相似之处,却具有不同的理化成分,可用目前最为常用的薄层色谱方法进行鉴别。我们曾按《中国药典》地榆项下的薄层方法进行鉴别,结果赤芍和地榆均可检出没食子酸,且其它色谱斑点也十分相近,可见二者的鞣质成分较为相似,不能用此法进行鉴别。后改用《中国药典》赤芍项下的薄层方法进行鉴别,结果赤芍和地榆的斑点虽有差异,但斑点的分离效果不理想。最后经摸索后,以氨蒸气预饱和10min,这一步很重要,用本方法的展开系统,结果斑点集中,相互分开,可达到鉴别掺伪掺杂品的目的。
本薄层色谱的方法是根据样品是混杂品的实际情况,分别设置赤芍、地榆和它们的掺杂品作为供试品,把芍药苷作为对照品,可进行相互比对,找出三者之间的相同点和区别点。由于掺伪样品本身含有正品成分,可检出芍药苷,因此仅采用药典赤芍项下的薄层方法是无法检定出掺伪成分的。若同时设置赤芍对照药材的话,则可非常容易发现样品中是否掺有地榆等其它中药或杂质。作为赤芍的药材标准,不设置赤芍对照药材是可以的。但对于赤芍饮片的质量标准,如《浙江省中药炮制规范》的鉴别项下,就应该同时设置芍药苷对照品和赤芍对照药材,保证药材饮片的纯净度。这是用芍药苷含量测定项目所无法替代的。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中国药典[S].第一部.北京:化学工业出版社,2005:83,109.
[2]肖培根.新编中药志[M].第一卷.北京:化学工业出版社,2002:496.
[3]张贵君.常用中药鉴定大全[M].哈尔滨:黑龙江科技出版社,1993:303,415.
[4]王盛民,张英.实用中药材鉴别检索手册[M].北京:学苑出版社,1992:151.
[5]张继,陈德昌.中国中药材真伪鉴别图典[M].第二卷 广州:广东科技出版社,1997:134.
[6]刘训红,王玉玺.中药材薄层色谱鉴别[M].天津:天津科学技术出版社,1990:44.
3 结果
赤芍对照药材、赤芍掺地榆样品在与芍药苷对照品相应的位置上显一个相同的紫褐色斑点,而地榆对照药材在与芍药苷对照品相应的位置上不具斑点。赤芍掺地榆样品的色谱中,芍药苷斑点的下方较赤芍色谱多出紫色和棕色的二个斑点。而赤芍对照药材在此二个斑点的位置处无任何斑点。可见此二斑点为地榆所含的特有成分。(见图1)。
4 讨论
4.1 赤芍和地榆分别属于毛茛科和蔷微科,亲缘关系较远,地上部分的特征大相异趣,但药材饮片的性状却相差不多。将一种饮片掺入到另一种饮片中是伪充现象中最复杂的类型,必须非常细心地进行辨别鉴定。虽然二者外观相似,但区别点还是可以找出的,尤其是气味的差异更加显著。问题是赤芍具香味,地榆不具,赤芍中掺入地榆便不能发现。倘若情况相反,则问题就简单了。而从显微特征看,赤芍的淀粉粒极多,草酸钙簇晶较小较少;地榆却具棒槌形的淀粉粒,草酸钙簇晶又多又大。借此可以轻易区别二者。
4.2 由于二者在外观上有相似之处,却具有不同的理化成分,可用目前最为常用的薄层色谱方法进行鉴别。我们曾按《中国药典》地榆项下的薄层方法进行鉴别,结果赤芍和地榆均可检出没食子酸,且其它色谱斑点也十分相近,可见二者的鞣质成分较为相似,不能用此法进行鉴别。后改用《中国药典》赤芍项下的薄层方法进行鉴别,结果赤芍和地榆的斑点虽有差异,但斑点的分离效果不理想。最后经摸索后,以氨蒸气预饱和10min,这一步很重要,用本方法的展开系统,结果斑点集中,相互分开,可达到鉴别掺伪掺杂品的目的。
本薄层色谱的方法是根据样品是混杂品的实际情况,分别设置赤芍、地榆和它们的掺杂品作为供试品,把芍药苷作为对照品,可进行相互比对,找出三者之间的相同点和区别点。由于掺伪样品本身含有正品成分,可检出芍药苷,因此仅采用药典赤芍项下的薄层方法是无法检定出掺伪成分的。若同时设置赤芍对照药材的话,则可非常容易发现样品中是否掺有地榆等其它中药或杂质。作为赤芍的药材标准,不设置赤芍对照药材是可以的。但对于赤芍饮片的质量标准,如《浙江省中药炮制规范》的鉴别项下,就应该同时设置芍药苷对照品和赤芍对照药材,保证药材饮片的纯净度。这是用芍药苷含量测定项目所无法替代的。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中国药典[S].第一部.北京:化学工业出版社,2005:83,109.
[2]肖培根.新编中药志[M].第一卷.北京:化学工业出版社,2002:496.
[3]张贵君.常用中药鉴定大全[M].哈尔滨:黑龙江科技出版社,1993:303,415.
[4]王盛民,张英.实用中药材鉴别检索手册[M].北京:学苑出版社,1992:151.
内容摘要变压器油的色谱分析技术是一种有效可靠的故障诊断方法,在变压器的日常监测、故障处理中发挥着重要作用,本文将从工作原理、方法、意义等方面,对油色谱分析在变压器故障诊断中的应用进行具体全面的分析。
关键词变压器油色谱故障诊断
正文变压器在电力系统的运行中发挥着重要作用,一旦出现故障将会对整个系统造成不可估量的损失,因此,其日常监测和故障维修具有关键性的意义;油色谱分析法能够及时发现变压器内部存在的潜伏性故障,是一种可靠有效的设备故障诊断技术,及时排除故障可以避免事故的发生和设备的损坏,目前,在我国,油色谱分析在变压器的诊断维修中已经有了很多成功的应用经验,技术方面日趋成熟。
变压器常见故障与油色谱分析技术
变压器常见故障
变压器在运行中,常常会因各种原因而发生故障,影响整个电力系统的正常运转,其常见故障基本有一下几类:由散热不及时引起的绕组故障;由密封不良或管套污物未清理引起的套管故障;由硅片绝缘性失灵引起的铁芯过热或铁芯两点接地;由各种原因造成的变压器自动跳闸甚至起火;由变压器短路或显著变形导致的瓦斯保护故障。
变压器油色谱分析与故障诊断
变压器正常运转时,由于电和热的作用,变压器油和固体绝缘材料会逐渐老化并分解出少量气体,主要为氢、甲烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳等。一旦变压器内部出现故障,这些气体会急剧增加,形成气泡溶解于油中,当分解量大于溶解量,就会有气体进入继电器,积累到一定程度,会引起继电器动作,因此,对油内可溶性气体的分析可以判断变压器运行状态以及故障变压器的故障原因。
变压器油色谱分析利用气相色谱仪对油中分离出的气体进行分析,根据测得的变压器油中溶解的各种气体含量,推测其运行状态,判断出其内部是否发生故障以及故障类型,进而及时发现问题、准确处理。这一方法速度快、精确度高、适用性强。
二、变压器油色谱分析方法
1、气体成分超标分析法
正常状态下,变压器油中的气体含量很少,可燃性气体比重大约为总量的0.1%到0.01%,其中氢含量不超过150μL/L,乙炔不超过1μL/L,一氧化碳加二氧化碳不超过150μL/L,而对于故障变压器,这一比重会达到5%以上,当其中一种或多种气体含量超标时,可以根据下表进行故障判断。
气体产生速率分析法
除了含量分析,气体的产生率也能判断故障。产气速率分为绝对产气速率和相对产气速率,正常情况下,相对产气速率注意值不应大于10%/月,但是,这种方法在气体浓度很小时容易误判。
三比值法
三比值法是将乙炔/乙烯,甲烷/氢,乙烯/乙烷三项的比值结果对应不同的编码来实现故障判断。
三、油色谱分析应用的注意事项
首先,即将投入工作的变压器油中被检测气体含量越小越好,一旦发现某种气体含量较高,应及时查明是否发生过例如注入变压器油前溶解性气体含量较高而未进行脱气、变压器安装过程中在外壳或油导管上做过焊接、变压器出场试调时油已经分解出气体等情况。
另外,当变压器故障排除重新投入使用时,如果油中的气体没有脱尽,会在设备运行中扩散并随脱气到油中,导致判断困难,因而一定要仔细检查,在瓦斯继电器工作之后立即取样,在放油检修时应再次取样分析,在处理故障时应将油枕和散热器中的油排放干净。
四、油色谱分析技术应用的意义
未来我国电力行业应朝着大机组、大容量、高电压等级的电网系统发展,这也对电力安全运作提出了更高的要求,而高压设备是电网正常工作的关键,对于保障社会生产生活具有重大意义。而油色谱分析使得变压器的检测和故障处理更为快速精确,保证了电力设备的稳定运行及整个电力系统的安全性。另一方面,随着科学技术的发展,油色谱的分析数据可以通过先进通讯技术迅速传递给分析中心,因此这一技术必将越来越发挥出重要作用。
总之,变压器设备关系到整个电力系统的安危,而社会经济的发展也必将对变压器运作提出更高的要求,油色谱分析作为一项高效的故障诊断技术,应被更好地应用于变压器检测维修当中,同时企业要积极投入科研力量,完善这一技术成果,更好地为祖国电力事业服务。
参考文献
[1] 王文昌 变压器油氧化沉淀物测定方法探讨 变压器1995年
[2] 卢斌 变压器油色谱分析方法的应用及重要性冶金动力2008年
[3] 徐明丽 变压器油色谱分析诊断技术黑龙江电力 2007年
关键词:气象色谱;发展;应用
进入二十一世纪,气象色谱研究技术的发展逐渐走向成熟,在技术发展上取得了一定的进步,但是气象色谱的应用并没有更多的创新。随着我国市场经济体制的不断完善,企业发展和工业研究都离不开仪器分析,气象色谱如果可以在技术上和应用上都有相应的提高,就可以找到更广阔的发展空间。
1 气象色谱分析简介
气象色谱分析的使用已经有一个多世纪的历史,茨维特1903年发现色谱,马丁和辛格在1941年提出了新的关于色谱分析的理论,1952年,二人因发明了气-液色谱获得当年的诺贝尔化学奖。1952年起,世界上首次建立了用气液色谱法,以气象色谱分析检测为代表,在生产和应用上已经有一定的规模,而且有了比较丰富的分析经验。其中,气象色谱分析法因为其分析速度快,分离效能较其他分析仪器较高,选择性较好等诸多优点,被企业科研和工业研究广泛应用在环境污染监测,物理分析,药物检测,食品农药残留及工业产品检测等诸多领域。随着科技的不断发展,气象色谱技术也不断更新,新的仪器,新的检测方法和数据分析法都得到了广泛的使用。
气象色谱分析法不仅自身发展快,同其他科研技术联合使用,是近几年气象色谱发展的主要方向,主要是同质谱和光谱联合使用,还有化学和计算机联用等等。气象色谱分析是将复杂的混合物进行分离的比较有效的工具。但是,气象色谱不是万能的,它不能对未知物进行鉴定,而质谱和光谱等可以对未知物进行鉴定,但是又要被分析物不能是复杂的混合物。所以,将气象色谱同其他分析法一同使用是分析复杂混合物中未知物部分的有效工具。将气象色谱分析同其他分析法连用,可以有效免除分析过程中收集冷却等繁琐的步骤,这样不仅可以降低分析时间,同样可以减少物品的消耗。
2 气象色谱的普遍应用
2.1 石油石化工业分析应用
在石油和石化两个工业中,气象色谱分析技术的应用是最广泛的,其分析应用范围包括了石油的勘探、加工和是有产品的智联检测等等。气象色谱分析技术在石油和石化工业得到研究人员的普遍欢迎,因为气象色谱分析突出的分析技术以及良好的性价比,在目前来看,没有任何分析技术可以与之相媲美。
石化研究分析的范围内,气象色谱分析技术表现出标准化和自动化的发展趋势,符合标准的商品化软件和气象色谱分析系统已经开发应用,这也成为气象色谱技术发展进步的主要标志。在今后的发展中,气象色谱在石化工业的应用将更加广泛。
2.2 环境分析应用
气象色谱在环境分析中的应用主要有三方面,空气,水和土壤的监测。气象色谱对空气分析检测主要包括空气中的颗粒物和气溶胶污染物以及空气中其他有害气体进行检测分析。空气中的污染物主要是多环芳烃,酚类和金属物,气象色谱对这些有害物质可以进行准确的监测分析。对水环境的检测,气象色谱也能起到分析检测的作用。水污染物中可以包含可溶性气体,烃类物质以及城市中排放的其他有害物质。对土质检测,气象色谱分析可以检测出矿物质,微生物和有害物质。其中,有害物质有可以测定出腐殖酸,亚硝胺,多氯联苯等有害物质和重金属污染。
2.3 农药检测分析
农作物生长过程中需要分撒农药进行一些必要的防护措施,但是,随着中国加入世贸组织,我国出口农产品以及国内的农产品农药残留问题一直困扰着消费者,同时,消费者对食品安全问题越来越关注,其中,农产品用药残留问题是主要被关注问题。农产品的生长过程中,需要使用很多除草剂,生长剂,杀虫剂等多种农药。这些农药停留在农产品中,使得农产品及一部分的畜牧产品中农药残留超标。所以,气象色谱对农药残留检测非常重要。经试验研究证明,气象色谱法的检测准确率高,精密度比较均匀,可以满足农药残留分析检测的标准。同时,气象色谱分析的灵敏度较高,分离能力强,易操作,被研究人员广泛使用。
2.4 食品成分分析
食物是人类必须品,也是维护国家稳定繁荣的基础。食品安全始终是我国乃至全世界最关注的问题之一。气象色谱分析检测不仅可以分析食物中的营养成分,同样可以分析出食品中的有害成分。及时发现有害成分,可以最大限度降低食品对消费者的伤害[1]。
3 气象色谱的升级应用
气相色谱发展到现在已经成为一门非常成熟的分析技术,但科学家及相关企业对气相色谱的研究仍然没有停止。近年来,气相色谱出现了一些新的技术,主要有快速气相色谱、微型气相色谱、多维气相色谱等。
快速气相色谱就是分析速度更快的气相色谱法。传统气相色谱法的分析速度虽然较快,但对于复杂成分的分离如石油的模拟蒸馏等,仍需较长的时间。因此,许多色谱工作者致力于研究快速气相色谱技术。快速气相色谱主要通过以下几种途径加快分析速度: 使分离度最小化; 提高色谱系统的选择性; 在保证分离度恒定的条件下缩短分离时间。因此,快速气相色谱对仪器的要求比普通气相色谱更高。
快速气相色谱在分离复杂混合物如药物、环境样品、石油工业样品、环境分析样品等有十分重要的作用。气相色谱仪虽然具有强大的分析能力,但由于体积大、功耗高等原因,在野外分析或航空航天等领域的应用受到限制。气相色谱微型化有两种思路: 一是将常规仪器按比例小型化,做成便携式气相色谱仪; 二是用高科技制造技术实现元件的微型化,如将检测器、进样口和色谱柱微刻在硅片上,做成类似于集成电路的仪器。此外,微型气相色谱仪还能应用于有毒气体的快速分析,烟气中乙醛的现场测定,未知废物的监测等。近年来,随着技术的改进以及研究人员的增加,微型气相色谱技术的发展很快,前景很好。
传统一维气相色谱使用一根色谱柱,虽然分离能力较强,但对一些成分非常复杂的混合物还是难以实现有效的分离。因此,使用多根色谱柱共同分离混合物的多维气相色谱技术得到广泛关注。理论上,多维分离技术可以从二维到六维,但目前实际研究和应用的多为二维分离技术。二维气相色谱分为两种,一种是部分二维气相色谱,也就是我们通常说的二维气相色谱,它是将第一根色谱柱上分离后的有关馏分以中心切割法转至第二根色谱柱上进行再分离。另一种是全二维气相色谱,它是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱[2]。
4 结束语
气象色谱分析技术具有分析速度快,准确度高等许多优点,在我国众多产品生产和研发领域都有广泛应用,同时,应用范围波及到人们的日常生活,和人们的生活息息相关。未来的气象色谱技术主要朝向仪器缩小,更加简单精密,同时具备高性能的方向发展,普遍提高气象色谱的方便快捷性,灵敏准确性。这样,气象色谱技术的应用以及同其他分析技术的联合应用都会得到更广泛的发展。
参考文献
【关键词】气相色谱分析仪 故障 故障排除 维护对策
气相色谱分析是对物质进行定性或定量分析的方法,在化工、石油、食品工业、环保、生物化学、医药卫生、司法检验等领域都有广泛的应用,尤其在化工分析中更是必不可少的手段。气相色谱分析仪是进行气相色谱分析的仪器,在使用过程中,常会由于仪器的本身结构、测定的样品特性及使用人员的素质等各方面原因而出现诸多故障,对正常的分析工作造成困扰。故而总结出使用过程中经常出现的有关故障,掌握相应的排除故障方法及日常维护的对策至关重要。
1 气相色谱分析法及气相色谱分析仪
气相色谱分析法是一种新型的分析分离方法,其实质是物理化学分析方法[1],在近40年得到了迅速发展,它的操作非常简便,需要样品的量较少,具有高灵敏度、高效率、高准确度等优点,可以对包括同分异构体、同系物在内的复杂混合物进行快速分离,并且可以定性、定量分析。这一分析方法的关键部分是色谱柱[2]的采用,所测样品的不同组分流经色谱柱时,对于流动相和固定相具有不同的吸附系数,可在相对运动的两相中多次反复进行分配,导致不同组分的滞留时间不同,按照先后顺序流出色谱柱,从而将不同的物质分离开来。
气相色谱分析仪正是利用气相色谱分析的相关原理制造而成的,并且在不同组分流出色谱柱进入检测器检测后,可以转换成电信号送至数据据处理中心,使测定结果以数据形式表达出来。虽然气相色谱仪有不同的种类和产品,但其基本结构都一致,主要包括气源、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统六部分。一旦某个部分出现故障,就会影响整个仪器的正常运转,从而影响分析工作的正常开展。
2 气相色谱分析中常见的故障及排除方法
在利用气相色谱分析仪进行物质的分析、分离工作中,常见的故障主要有气路部分故障和电路部分故障两大类。气路部分故障主要包括定量管、进样阀(进样口)污染和色谱柱失效及污染、检测器受到污染几种情况,电路部分故障主要包括处理机或电路故障等。
2.1 气路污染
在气相色谱分析中,气路污染是经常遇到的故障之一 ,表现为有未知峰出现或者噪音增大,造成这种故障的原因一般是用的载气纯度达不到要求,或者进入了未知的样品。排除故障的方法是根据表现症状确定污染后,将可能被污染的部位进行逐一清洗。
2.1.1定量管、进样阀(进样口)的污染
一旦定量管、进样阀(进样口)被污染,会表现出较明显的症状,如每次进样后,在图谱上的固定位置会出现固定杂峰。轻度污染可以用空气或氮气吹扫半小时至1小时,污染过重则需用乙醇为溶剂,用氮气作为载气进行彻底清洗[3]。
2.1.2柱失效或柱污染
柱失效、柱污染或不当选择柱温都会使图谱中出现具有周期性的杂乱峰或未知峰。色谱柱的污染可通过升温老化进行排除,一般48小时即可达到目的,但是切记要把链接检测器那段放空以免污染检测器。若有些组分难以分离,则是柱失效所致,可通过活化或更换色谱柱排除故障。
2.1.3检测器受到污染
当固定液发生流失或者有不明杂质进到检测器中,一般会造成检测器的污染,表现出噪音较大的症状。轻度污染时用载气带动乙醇从进样口进入,流动清洗。如污染严重,需将检测器拆下,用超声波彻底清洗。
2.2 载气流速或柱温设置不当
如果色谱柱效能良好且未受污染的情况下,出现了组分分离效果不理想的状况,发生的故障可能是载气流速或者是柱温没有设置好。一般情况下,当柱温一定时,载气流速要适当放慢,而载气流速一定时,柱温越低越能达到理想的分离效果。
2.3 电路系统故障
电路系统故障是比较容易判定的,如未启动电源,恒温箱不能维持恒温条件等,当色谱图中的基线有周期性的正弦波出现,则是放大电路系统出现故障,排除的方法一般是要将损坏的元件更换。
3 气相色谱分析仪的日常维护对策
3.1 对气路系统的维护
气相色谱仪中的气路是密闭管路体系,主要是进行连续的载气运行,必须保持良好的封闭性和管路内的清洁,所以需要定期的清洗。在清洗时,要注意将气路连接的金属管的接头拆下,将各管线小心取出,擦拭外壁灰尘后再用无水乙醇清洗内壁。同时还应考虑在进行样品分析过程中是否有其他不溶于乙醇的污染物,如有,可针对其溶解特性按照高沸点溶液优先的原则选用合适的溶液进行清洁。另外,还要注意对阀进行维护,气相色谱仪不使用时,应对稳压阀的手柄进行放松调节,将针形阀拨到“开”的状态。气路通气的时候,先将稳流阀阀针打开,从大流量开始调向所需流量。使用转子流量计时要保持气源清洁,皂膜流量计使用时要保持湿润、清洁状态。
3.2 对进样系统进行维护
对进样口要用丙酮和蒸馏水定时清理,避免硅橡胶等微粒堵塞进样口。另外还需定时更换玻璃衬管和进样垫,未用注射器进样时,不要推动柱塞,使用注射器前要用丙酮进行清洗,每次使用后也需要立即清洗。
3.3 对分离系统进行维护
色谱柱是分离系统的核心部分,需要日常的维护和清理。新买的色谱柱在使用前要检测其性能,装上后要进行老化。使用完毕后要等柱温下降到50度以下再关机。如果色谱柱暂不使用,要将其从色谱仪上卸下,填充柱两端用不锈钢螺帽套上,毛细柱两端用硅胶垫扎一个小孔后套上,妥善封存于柱包装盒内避免污染。
3.4 对检测系统的维护
噪声和鬼峰一般都是检测器上有污垢附着引起,故而对检测器的维护主要是清洗[4],但要根据说明书或在专业人员的指导下进行适当的清洗维护。
参考文献
[1] 魏鑫.气相色谱仪的日常维护和保养[J].科教文汇.2011,21:97-98
[2] 王军.在线气相色谱分析仪的故障分析与处理[J].科技与企业.2012,8:346
前言:所谓的气相色谱分析最早是由俄国学者茨威特在1906年提出的,在当时的科学技术水平下,他将植物叶绿素中的石油醚经过提炼后倒入到盛有碳酸钙的玻璃管中,发挥淋洗的作用,使其自行流传,最终的结果是叶绿素的各组分离出不同颜色的谱带,所以叫色谱。气象色谱分析就是利用氦或者是氩作为载体将混合物样品注入装有填充剂的色谱柱里,进行分离的一种方法。本文就对其在食品行业中现状进行分析。
一、气相色谱法的特征与相关知识分析
1. 特征
简单来说,气相色谱法就是利用气体最为流动相的色谱法,经过实践分析,我们发现,气相色谱法相对而言分析速度非常快,分离的效率非常高,分析的速度非常快,随着技术的不断发展,新型检测设备的应用,其分析的灵敏度也迅速提高,应用的范围也有了一定的扩展。
2.专业知识分析
2.1 概念
气相色谱是以气体作为流动相的柱色谱法,根据其所采用的固定相状态的不同我们可以将其分为气体—固色谱与气—液色谱两种。
2.2 原理
气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中在其表面及上存在着一定的活性吸附剂,但是每个组分的吸附力有一定差别,经过一段时间后,各组分子啊色谱柱中的运行速度也有一定差距。一旦吸附能力不足,就非常容易被分解,最终,各组分在色谱中被分离开来,被检测、记录。
2.3 流程
该方法的流程是载气由高压钢瓶中流出,经过减压阀的处理后达到预期的要求,利用净化干燥管使其净化,然后经过稳压阀的处理后,使气体混合,将样品气体带入到色谱柱中进行分离。经过分离处理后的各组分随着载气进入到检测器,将我们所需的信息转化成电信后后记录,得到色谱曲线。
二、其在食品行业中的应用现状分析
1.提高食品的筛选速度
现在在市场中存在着很多不安全的食品,由于其所含的成分或者是添加剂具有一定的危险性,尤其是随着油炸食品或者是烧烤食品中,淀粉类食品在一定的温度上非常容易产生丙烯酰胺。这是一类具有致癌的物质,属于一种有毒的物质,人类可以通过多种途径接触到这一物质,以消化道最快。经过流通,其可以进入到胎盘中或者是婴幼儿的体内,经过反应后,其更容易与DNA结合,导致基因突变,致癌,影响人的健康。因此,有必要在进行食物的选择中提高警惕性,气象色谱分析恰好提供了相对成本较低而且效果很好的方法。以炸土豆片中丙烯酰胺的分析来看,Elite–Wax ETR毛细柱显示出对分析复杂基体,象食品类中的丙烯酰胺有出色的选择性,提高了食品的安全性。
2.分析水中是否含有卤化物
现在城市的自来水多会添加氯作为消毒产品,其会产生一定量四氯化碳、氯仿等有机的卤化物,在国外的先进国家,已经开始监测氯仿,由于其属于挥发性的液体,此时可以利用色谱分析的方法来对样品的状态进行分析,使其迅速分离,保证饮用水的安全。
3.增强食品安全的检验水准
在食品安全的检验中对其有机成分的检验是十分重要的,尤其是对汞的测定,由于汞在生物体中非常容易传递,同时可以被水体蓄积,一旦其进入到人体,几乎无法排除,当其达到一定的数量之后,就会损坏人的神经。色谱分析法对汞的分析主要是对其所含的混合物与鉴定化合物一种十分有效地方式,可以准确的得出其所含的量,同时,操作也十分方便,从其分离的效果来看,十分理想,而且分析的速度较快,具有一定的灵敏度,定量准确,结果精确,自动化操作,在有机成分的检验中得到了十分广泛的应用。
4.分析食品中的农药残留
随着人们生活水平的提高,人们对食品的安全提出了新的要求,所以,加强对食品安全的检测十分重要,但是食品市场的形势却恰恰相反,很多商家为了获取利益,在蔬菜、水果、粮食的种植中会喷洒大量的农药,在肉类、蛋类、奶类中也会加入到大量的残留,严重影响人们的健康,所以,十分有必要提高对食品中的农药残留分析。色谱法对农药残留的测定相对而言,灵敏度较高,而且具有较好的分离效果,不仅可以获得其中含有的农药数据,还可以对其进行分离处理,保证蔬菜的质量。
从目前的情况来看,我国的食品农药残留十分严重,其中以氯和磷为主,这两种物质都对人的身体有重大危害。具体步骤是样品经粉碎、油溶提取、浓缩、定容到一定体积等步骤,然后用微升注射器进入到色谱柱中。
5.对食品中防腐剂的含量测定
防腐剂是现在很多食品都需要添加的,是为了延长食品的保存期限,同时也是为了避免微生物的繁殖,保证食品的质量,是国家相关文件所允许的。防腐剂是具有一定的有毒性的物质,在合适的范围内具有提升产品品质,防止腐败的功能,但是如果不加限制,则非常容易引起身体中毒,威胁到人们的健康。所以,相关文件中明确规定了防腐剂的使用,要控制在保证人身体安全的前提下,尽量减少在食品中的残留。当前的技术水平下,我国采取的主要防腐剂分为三种:苯甲酸与苯甲酸钠、山梨酸与山梨酸钾和对经基苯甲酸醋类。山梨酸、苯甲酸的应用较广,抗菌效果较好,主要是被应用于汽水、蜜饯等食品中。使用量要控制在0.2-1.09/kg。当前我国的技术水平前提下,对防腐剂的测量方法很多,但是相较而言,气相色谱法相对效果较好。
其原理是首先要获取准确的试样进行酸化处理,然后用乙醚提取,最后用具有氢火的焰离子进行化验检测,同时与标准的量值进行比较,相较于其他方法,设备的投入成本较高,但是其设备的使用时间长,方法更加简单,更加灵敏,更精确。
三、结束语
总之,气象色谱分析方法是一项重大的科学成就,大大推动了食品行业的发展,保证了人们生活的质量,相信随着科学技术的发展,气相色谱分析法必将大大改善人们的生活质量。
参考文献
[1]李淑娟,陈冬东,李晓娟,安娟,蔡会霞,李建中,唐英章.气相色谱-质谱法测定食品中扑草净的残留量[J]. 中国卫生检验杂志. 2007(12).
本期在线专家: 王建华
编者按:本刊所作答案,仅供患者朋友们参考。个人具体诊疗方案宜请经治医生详细检查后拟定。另因部分读者来信提供的资料不详,故未能回复,请见谅。
是否需要改服其他降糖药?
58岁,发现糖尿病2年,平时注意饮食、锻炼和服用降糖药控制。现服用亚莫利一年多,每天早饭同时服用一次(1毫克),目前空腹血糖在6.5~7.5毫摩尔/升,餐后2小时为8~10毫摩尔/升,糖化血红蛋白半年化验一次,分别为2005年12月6.6%、2006年6月和12月均为6.3%。请问专家目前这种情况是否需要加大降糖药的用量?需加哪些药?剂量是多少?本人为标准体重,血压、血脂都正常。请专家百忙中给予回复。
山东 皋文
专家回复
从你的血糖及糖化血红蛋白的检测结果来看,血糖控制得还不错,可以继续按原方案治疗。为了防止低血糖,临床对老年人血糖的控制要求不同于非老年人,标准可以适当放宽,您今年已经58岁了,目前的血糖控制情况是可以接受的。
为什么运动后血糖会增高?
我一直坚持每天早上慢跑,血糖较稳定。近三天早上起床后测空腹血糖分别为6.8毫摩尔/升、8.2毫摩尔/升、8.8毫摩尔/升,运动1小时后(未进餐,未服药)测血糖分别为8毫摩尔/升以上、9.7毫摩尔/升、10.07毫摩尔/升,为什么运动后血糖反而升高了呢?(注:目前服用的药物有美迪康及美吡达,均按医嘱服用。)
读者 秦女士
专家回复
运动是糖尿病治疗的基本方法之一,合理的运动有益于降糖、调脂、控制体重、改善胰岛素抵抗等等。有些患者运动后血糖反而增高,可能与以下因素有关:1.选择的运动方式不当,如强度较大、比较剧烈的无氧运动;2.运动量过大。这两种情况均可造成体内的升糖激素分泌增加,使血糖升高。
目前检测糖化血红蛋白
常用什么方法?
我在当地医院查糖化血红蛋白用的是微柱法,一般检测结果为9%左右(正常值为4.1%~8.2%),医生说稍微有点高,没什么大事。但我看到ADA建议控制在<7%,IDF建议<6.5%,我国也建议<6.5%。我们当地医院的医生说是检测方法不同,请问目前我国有没有统一检测糖化血红蛋白的方法?具体是什么方法,是否在全国推广?
湖南 向超群
【关键词】变压器 色谱 油分析
随着地方经济迅速发展,及电气设备的不断更新换代的需要,给我们供电部门不论是从设备上还是技术上提出了更高的要求。为保证供给足够的优质电能,减少停电时间在采取原有的状态检修基础上,进一步实行在线监测。变压器类设备是变电站最关键的设备,它不仅是因为价值昂贵,最重要的是它发生事故后,影响面广,给工农业生产造成巨大的损失。目前对此类设备的安全运行给予高度的重视,而对变压器、互感器等用油的电气设备类最好的监测手段之一,就是对设备内的油进行气相色谱分析,以分析溶解于变压器油中气体来诊断设备内部存在的故障。所以油气相色谱分析在检验充油设备试验中占有十分重要的地位。
一、绝缘油、纸热解产气的理化过程
变压器的绝缘材料主要是油、纸组合绝缘,变压器内部潜伏性故障产生的气体主要是来源于油和纸的热裂解。热解产气特征与材料的化学结构有着密切的关系,矿物质绝缘油的化学组成是石油烃类;绝缘纸的化学成分是纤维素。在它们的分子结构上有不同类型的化学键,键能越高,分子越稳定,由于具有不同化学键结构的碳氢化合物分子在高温下的不同稳定性,因此需要了解一下绝缘油热裂解产气的一般规律,即产生的烃类气体的不饱和度是随裂解能量密度(温度)的增加而增加的。随着热裂解温度增高的过程裂解的顺序是:烷烃―烯烃―炔烃―焦炭。
不同性质的故障,产生气体组份的特征不一样,例如局部放电时产生氢;较高温度过热时产生甲烷与乙烯,当严重过热时也会产生少量的乙炔;电弧故障时产生乙炔和氢气。另外,不同性质和不同能源大小的故障,产气量和产气速度也不一样。初始阶段的潜伏性故障产气少,产气速度慢;故障源温度高、面积大的故障产气多、产气速度快。要明白这个道理,必须对绝缘油、纸在故障下热裂解产气的化学原理有一个基本了解,这对我们分析和判断变压器类设备的故障有所帮助。
二、简述
变压器内部故障,主要是局部过热和局部放电。这些故障都会使故障点周围的绝缘油和固体绝缘材料氧化分解而产生气体,这些气体大部分溶解于绝缘油中或悬浮在绝缘材料的气隙中。油的色谱分析法就是对运行中油样进行溶解气体的成分及含量的分析,根据其气体成份及含量判断变压器的潜伏性故障及其性质,从而采取有效措施,将各种隐患消灭在萌芽状态之中,从而预防重大事故的发生。
运行经验及有关资料表明,对变压器油进行气相色谱分析,就要对运行中的变压器内部可能有局部过热或局部放电两种形式的故障进行分析,来判断变压器内存在潜伏故障的性质和严重性。《变压器油中溶解气体分析和判断导则》规定:对于高电压、大容量的电力变压器及高压互感器在投运前应进行绝缘油的气相色谱分析。因此,我们在新、扩建的变电站,在设备投入运行前都要进行油的气相色谱分析,并且在运行中要定期对变压器、互感器中的绝缘油进行气相色谱分析,以便及时发现和解决问题。
三、油样的提取
在对变压器油中溶解气体进行色谱分析时,至关重要的一步是取油样,所取油样要有足够代表性,如何取样才不致于使油中溶解气体散失?理想的取样应满足以下条件。
(1)所使用的玻璃注射器严密性要好。
(2)取样时能完全隔绝空气,取样后不要向外跑气或吸入空气。
(3)材质化学性稳定且不易破损,便于保存和运输。
(4)实际取油样时,一般选用容积为100ml全玻璃注射器。
(5)取样前将注射器清洗干净并烘干,注射器芯塞应能自由滑动,无卡涩。
(6)应从设备底部的取样阀放油取样。
(7)取样阀中的残存油应尽量排除,阀体周围污物擦干净。
(8)取样连接方式可靠,连接系统无漏油或漏气缺陷。
(9)取样前应设法将取样容器和连接系统中的空气排尽。
(10)取样过程中,油样应平缓流入容器,不产生冲击、飞溅或起泡沫。
(11)取完油样后,先关闭放油阀门,取下注射器,并封闭端口,贴上标签,尽快进行色谱分析。
四、油中气体成份的分析判断
气相色谱法检测变压器故障在判断上的首要任务是判明故障的性质类型:是过热性故障还是放电性故障,故障的大体部位是在裸金属还是介入了固体绝缘。通过前述对绝缘油、纸热解产气化学原理的讨论,我们知道故障源的局部能量密度(或温度)与产生烃类气体的不饱和度之间有密切的关系,即由故障产气的组份特征便能判断故障的性质。因此采用气体特征判断法是比较简便的,它对实际判明故障的大体性质很有帮助。
变压器正常运行时,绝缘油和固体绝缘材料在电磁场和温度的作用下,会逐步氧化分解,产生微量的氢(H2)、低分子烃类气体和碳的氧化物等气体。气相色谱分析就是根据上述气体在绝缘油中含量的多少,来判断其故障类型。
一、色谱分析法
色谱分析是理化文书物证检验中常用的分析分离技术.近年来,由于气相色谱法和高压液相色谱法的不断完善和发展,色谱分析技术已经广泛应用于法庭科学,成为不可缺少的分析手段之一.
色谱分析法实质上是一种物理化学的分离方法,即利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数这一原理而工作的.在两相相对运动时,这些不同的物质在两相中会反复多次分配,从而达到使不同的物质得到较完全的分离的目的.
在色谱技术中,流动相为气体的称作气相色谱,流动相为液体的称作液相色谱.固定相装在管柱中的叫柱色谱,固定相作成薄层的则称作薄层色谱.若利用滤纸做固定相,成做纸色谱.目前根据色谱法制成的色谱仪器,主要有气相色谱仪和液相色谱仪.下面气相色谱仪为例进行说明。
自从1955年气相色谱仪投入市场后,最初几年主要是用于易发挥性化学成分的分离和分析.随着选择性检测器的发展和完善以及裂解器,程序升温控制器等一系列附加功能部件的问世,使得气相色谱法的用途更加广泛.尤其是和其他手段的连用,不仅弥补了它本身的缺陷,而且向快速自动化方向发展.
1、原理.气相色谱法又称气相层析法,是色谱法的一个分支,是重要的,有效的分离,分析方法之一.
2、特点.气相色谱有其本身特有的优越性:高速度,高分离效率,高灵敏度,应用范围广等.
3、气相色谱仪的主要部件.
(1)气源.气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源,可以是高压气体钢瓶,也可以是氢气,氮气发生器以及空气压缩机。
(2)进样系统.增充柱进样系统有常压气体进样,液体进样,毛细管柱进样系统有分流进样系统,不分流进样系统,柱头进样系统,其中热烈解色谱是近几年发展较快的.
(3)色谱柱.色谱柱是色谱仪的心脏,而固定相是色谱柱的关键.气——固色谱柱常用的固定相不多,有分子筛,硅胶,高分子小球,碳分子筛等.
(4)检测器.
(5)记录和数据处理系统.句路和数据处理系统是记录色谱保留值和峰高或峰面积的设备,一般常用的是记录仪和色谱工作站.
(6)柱箱.柱箱控温在气相色谱系统中要求最高.
5、应用.气相色谱仪在刑事案件侦破中有着重要作用,主要分析有机物,尤其是容易挥发的物质.例如:墨水,在墨水中的染料相同时,可以用气相色谱法根据色谱图的峰数,保留时间及相对峰高比等鉴别相同染料墨水的不同配方或不同厂家的墨水;纸张,将纸张中的饿植物纤维,胶料等高分子化合物裂解成易挥发的低分子碎片,再进行气相色谱分析.一般可根据得到的纸张裂解色谱图的峰数,保留时间,峰高比等进行纸张的比对检验.
二,光谱分析法
光谱分析是仪器分析中重要的分析方法之一.该法利用仪器分析物质产生的光谱波长与强度来确定物质所含的成分与含量.光谱分析是基于下列一些现象:光的发射,吸收,散射,荧光,磷光以及化学发光而进行工作的.
(一)x射线分析法
X射线是一种电磁波.是研究分析鉴定物质尤其是固态物质结构和元素组成的最普遍,最有用的电磁波.X射线分析法的真正发展是20世纪50年代以后开始的.由于电子技术,高真空技术的发展,x射线荧光分析,x射线衍射分析等到了广泛的发展和应用.下面将介绍x射线荧光分析和x射线衍射分析.
1、原理
X射线荧光分析:进行x射线分析,首先要有x射线发射源,获得x射线最常用的方法是利用x射线管.
X射线衍射分析:晶体内原子,离子或分子有规则的排列在三度空间,晶体中原子间距离与x射线的波长属于同一数量级,因此晶体可作为x射线的光栅产生衍射现象.
2、仪器结构
(1)x射线荧光光谱仪
x射线照射样品时,样品激发出各种波长的荧光x射线,必须将它们按波长分开,分别测量不同波长的x射线强度,来进行定性,定量分析.根据分光原理,x射线荧光光谱仪有两种类型:一类是波长色散型;另异类是能量色散型。
(2)x射线衍射仪
x射线衍射仪由x射线源,样品,衍射线接收测量系统和衍射图处理分析系统等几部分组成。
3、x射线的安全防护
x射线对人体组织会造成伤害.人体受x射线辐射损伤的程度与辐射量及部位有关,眼睛和头部容易受伤害.对x射线的防护是有关工作人员必须牢记的。
4、应用
x射线荧光分析和x射线衍射分析在法庭科学中有重要的应用.例如,印泥成分的分析.利用质子诱导x射线分析法能非破坏的鉴定附着在纸上的印泥样品,日本科学警察研究所黑木健郎分析7种印泥的x射线荧光光谱,检测出10种元素.以所有样品中都检出的Pb的特性x射线强度作为文书物证检验学基准,比较其他各元素的特性x射线强度,结果能鉴别这7种印泥。
(二)拉曼光谱法
拉曼光谱属于分子的振动和转动光谱,通常简称为分子光谱.早在1923年,斯迈克尔等著名物理学家就预言了单色光被物质散射时可能有频率改变的散射光,印度物理学家拉曼于1928年在实验室中发现了这种散射,因而以拉曼的名字命名为拉曼散射,相应的散射光谱亦称为拉曼光谱。
目前拉曼光谱技术以其光谱信息丰富,样品不需制备,可进行微量,微区,非破坏性,原位分析等的优点,在法庭科学文书物证检验领域显示出独特的应用前景。
1、基本原理
激光拉曼光谱分析,是利用激光来照射被检物质时发生散射现象而产生与入射光频率不同的散射光谱所进行的分析方法。
拉曼散射效应.一单色光射入透明介质,在透射和发射方向以外所出现的光称散射光,分子引起的拉曼散射就是散射光之一,它可用量子理论来解释。
拉曼光谱与红外光谱的关系.两种光谱同属分子光谱,都能够提供分子振动频率的信息,但产生两种光谱的机理有本质区别.拉曼光谱是分子对单色光的散射所产生的光谱,红外光谱是吸收光谱,即分子对红外光源的吸收所产生的光谱。
2、仪器
由于拉曼散射光十分微弱,它的强度知识瑞利散射线强度的百万分之一,所以拉曼光谱仪必须以尽可能强的光照射式样,或提高检测器的灵敏度.然而在发现拉曼散射效应后的30多年时间里,这是难以达到的,使得拉曼光谱仪发展非常缓慢.
(1)色散型激光拉曼光谱仪.传统的色散型激光拉曼光谱仪使用的是可见辐射,故它与紫外---可见分光光度计的结构基本类似,主要包括激光光源,样品室,单色器和检测器四个部分。
A、激光光源.对光源最主要的要求是应该具有高单色性,并且其照射在样品上时候能产生足够强度的散射光,激光是拉曼光谱仪的理想光源.
B、样品室.样品室的功能是使激光聚焦在样品上,产生拉曼散射,并使其聚焦在单色器的入射狭缝上.
C、单色器.激光照射到样品上后,除了产生所需要的拉曼光外,还有频率十分接近于拉曼光的瑞利散射以及其他一些杂散光,特别是瑞利散射,它的强度十分大,相比之下拉曼散射就非常弱,对拉曼光谱构成严重的干扰.
D、检测器.拉曼光谱仪的检测器作用是把它检测到的光信号转变成电信号,由于拉曼散射光信号非常弱,因此要求检测器具有较高的灵敏度。
E、特殊附件.激光拉曼光谱仪可以通过配置显微镜,光纤探针等特殊附件,对一些微量,或者不均匀样品,不便直接取样的样品进行检测分析。
(2)傅立叶变换拉曼光谱仪
傅立叶变化拉曼光谱仪以近红外激光为激发光源,并引进了傅立叶变换红外光谱仪中常用的傅立叶变化技术,是从90年代前后发展起来的一种新型的拉曼光谱测试仪器。
A、光源。
B、样品室.傅立叶变换拉曼光谱仪有一系列适用于不同需要的样品池,所有样品池豆科被置于一标准样品板中。
C、迈克尔逊干涉仪.迈克尔逊干涉仪是傅立叶变换拉曼光谱仪的重要组成之一.
D、特殊的滤光器.拉曼光谱的特点是拉曼效应极其微弱,拉曼散射的强度仅为激发光强度的109分之一左右,样品在激光的照射后所产生的拉曼散射处于强大的激光背景噪音之中。
E,检测器.
共焦激光拉曼光谱仪
(3)共焦激光拉曼光谱仪也是拉曼光谱仪的新发展,它具有三维分辨能力,即可对一些样品做光学切片,其纵向分辨能力独具优越性。
3.应用
拉曼光谱结束被用在法庭科学中的时间并不长,在我国也是近年才开始利用拉曼光谱仪开展理化物证文书检验工作.该技术具有准确性高,信息量大,谱图容易辨认,差异性区分明显,分析速度快,且对样品无需制备,可进行微量,微区,原位的非破坏性检验的特点。
以文书检验的种属认定为例,在文书材料检验中,大量遇到的是要对文书上的墨水,油墨,印泥,印油等进行比对检验,以鉴别文书是否被篡改.检验时,只要将检材或样本直接放在拉曼光谱仪的载物台上,通过显微镜找准被测物质,即可测试其拉曼光谱,最后对所获得的拉曼光谱进行比较分析.检验程序简单,仪器操作方便。
三,其他仪器分析法
分析测试技术随着科学技术的进步而飞速发展.除了上述常用的仪器分析方法外,原理与其相异的质谱分析法,热分析法,中子活化分析法,核磁共振法等仪器分析方法应用也非常广泛。
下面以显微分光光度仪为例:
显微分光光度仪是20世纪60年代中期出现的光电分析仪器.它是集分光光度仪与显微镜的功能于一身,显微镜部分为分光光度仪部分提供了放大的样品图象,使得被分析的样品的尺寸可以非常小,而分光光度仪部分本身就是一种可以测量光强度变化的光学仪器.因此:"显微分光光度仪"成为无损的检验微量物证的有效仪器。
(一)原理
从显微分光光度仪测量样品的吸收光谱,可以了解样品的化学结构根据光学原理,照射在不透明的涂料表面的光,受到了表面材料的影响.具体的情况有如下两方面:
1、一部分入射光还没有进入材料的表面,就被反射掉,这种表面反射的光的波长成分与入射光波长的成分接近,几乎没有变化。
2、这部分入射光透过物体的表面,在穿过色料颗粒时,一部分被色料选择吸收,而另一部分则向四周散射.当然还会有一小部分被涂料表面散射掉的散射光。
(二)显微分光光度仪的结构
目前使用的显微分光光度仪绝大部分是国外生产的,尽管各厂家的仪器性能有差异,但是其主要构造不外乎有四个部分组成.即:显微镜部分,分光光度仪部分,计算机控制系统,输出系统有打印机,彩色照相机,彩色tv显示器。
(三)显微分光光度仪应用的特点
1、显微分光光度仪测量技术是一项无损,微量的测量技术用显微分光光度仪测量微量物证,不需要对检材进行任何预处理.这一特点是很优秀的.因为保护从现场或嫌疑人处提取的微量物证不被破坏,在刑事科学检验中十分重要.因为现代刑事物证鉴定都是采用系统检验.即对于一个物证要采用多种方法进行检验,要按照先无损,后破坏;先宏观,后微观;先物理,后化学的原则,进行系统检验.显微分光光度检验方法是无损检验方法,同时又是物理检验方法.因此应该最先进行显微分光光度检验.例如:在对文检案件的检验中,运用显微分光光度测量技术可以直接的将可疑文书或书证等放在显微镜的载物台上,然后就可以对可疑字迹的笔画及可疑点进行测量.这样就可以不破坏检材,又可以得到客观,准确的结果。
2、显微分光光度测量技术是一项灵敏度高,准确的,客观的检验技术因为人眼分辨颜色的主观性很强,在不同观察者之间,或在不同的条件下,即使由同一个人得到的认定颜色的结论也不一文书物证检验学致这是因为人眼看颜色是由人的视觉细胞对颜色刺激在大脑中引起的一种感觉。
(四)应用
把显微分光光度仪应用到文书真伪的检验中,可以说是传统文书检验技术的一次分跃.世界上从70年代末开始,先后有美国,瑞士,俄罗斯,日本,中国,以色列等国家的文检工作者应用显微分光光度测量技术对各类有问题的文书进行了检验.在国内,由于近年来国内的经济纠纷案件数量急剧地增加,涉及到的金额越来越大,作案手段也越来越隐蔽,越来越智能化,给国家,企业和个人带来了巨额的损失有许多疑难案件,如不采用新的先进技术,而依赖传统的文书检验技术是很难解决的.通过多年的研究发现了圆珠笔字迹的始笔点具有独特的光谱特性.应用这一特性,可以准确的检验利用同一支圆珠笔进行的添改字迹.另外应用显微分光光度仪,通过测量可疑文书上的公章的印文印泥的成分,然后与标准样本上相同印文的印泥成分进行比对,从而可以判断待检文书上公章的盖印时间.这样就解决了检验文书制成时间这一长期另人棘手的难题。
(五)具体分析
1、用显微分光光度仪检验添加字迹因为在原文书上添加字迹是一种常见的犯罪手段.一般多见于变造,伪造借据,收据,合同,发票等.特别多见是在原文书上的金额树木字的前后添加几个阿拉伯数目字.这种案件的特点是作案方法简单,方便,而且危害性大,欺骗性大,不容易检验.送案人对于这类案件,往往要求检验可疑文字是否是后添加字迹.以及要求确定添加笔画的先后顺序.对于这类案件,利用显微分光光度仪检验是非常有效的.其测量方法简称为三字测量法.即对可疑文字及在它前后紧挨着的两个非可疑字迹共三个字笔画墨水的光谱和颜色参数进行测量,然后对结果进行比对,如果发现可疑文字笔画的各光谱曲线及颜色参数与两个非可疑字迹的光谱曲线和颜色参数差别明显,而两个非可疑字迹笔画的各种参数和光谱曲线基本一致,就可以认定可疑字迹是后添加字迹.其检验原理是因为如果用同一支笔,按正常顺序连续书写的字迹,是在同样的书写条件下书写的,所以笔迹的力度,笔尖的运动速度及运动方式等基本保持一致.所以测得的光谱参数和颜色参数及光谱曲线等也基本一致.但是如果是在事后隔了一段时间后添加的字迹,或用了不同的笔添加了字迹,这时的书写条件很难保证与原文书书写条件一致.即使是用同一支笔,由同一个添加字迹,由于添加字迹往往是在原文书的金额数字前后或日期或在文书的结尾,开头等处添加.所以一定要受到原文书书写条件的限制,使得被添加字迹排列得过密,而使整个文书的布局发生了异常的变化,破坏了原文书的书写格式.连字迹的笔顺有改变了.此外,罪犯为了添加字迹,只能改变原来的书写习惯和风格,在紧张的心态下,其运笔的力度和方式上也发生了变化.因此字迹的书写连续性往往被破坏.对于添加字迹的异常表现,可以通过显微分光光度仪对字迹笔画的测量揭示出可疑文字是否是后添加字迹。
2、显微分光光度仪检验涂改字迹有效因为利用涂改原文书上的某些字迹,企图获得某些私利的案件,也是一种常见的犯罪手段.这类案件的特点是改写后字迹的笔画显得很生硬,不流畅.这是因为罪犯为了借用原文书上某些字的笔画,改写成自己需要的字,所以难免生硬.其相应的笔画顺序和运笔都有了异常.这些异常有时用肉眼也可以发现,但是如何证明是添改字迹,这时使用显微分光光度仪检验是一个非常有效的科学方法。
3、显微分光光度仪检验印章印文的盖印时间,因为形成印章印文的材料,诸如印泥,印油等的成分和颜色以浓度的经时变化过程是一个连续变化的过程,中间不应该出现跳跃.在不更换印泥或印油时,印泥,印油中的不稳定成分的变化是不可逆的.众所周知,一个单位的公章是一个单位权利的象征,通常要有专人的保管使用所以我们认为一个单位的公章的印泥,印油成分随时间的变化规律是可信的所以利用显微分光光度仪测量单位公章的印泥,印油成分的变化规律,可以间接的确定其盖印时间。
食物是人们生存的必须品,其质量好坏将会直接影响到人们的身体健康,因此应当加强对食品的检测,确保食品的安全性。当前,我国在食品检测过程中所使用的检测分析方法主要是仪器分析法,其相较于以往的检测方法具有很多的特点和优势,是当下用于食品检测和分析的重要方法。因此,本文就仪器分析法在食品检测分析中的具体应用进行分析,使人们能够对仪器分析法有进一步的了解。
最近几年,我国社会上所发生的食品安全事故越来越多,引起了我国人们的广泛关注,甚至因某一次食品安全事故,会严重影响到该种食品的销售市场,给人们的身体健康和社会的经济发展所带来的损害都是十分严重的。基于此,食品生产企业和政府相关检测部门开始加大对食品的检测,以便于能够最大程度降低食品安全事故的发生,保障人们的人身安全,使我国人们能够使用到放心的食物,满足人们对高质量生活的需求。
仪器分析法的简介
所谓仪器分析法主要是指在物质本身所具有的物理性质和化学性质的基础之上所构建的相关分析方法。此类方法主要是通过测量光、电等相关的物理量而得出所需要的分析结果,而测量这些物理量所需要的设备和仪器通常都是较为特殊和复杂的,所以才称此类分析法为仪器分析法。在当前我国各个食品生产企业当中,仪器分析法是用来检测食品一项重要的方法和手段。
此检测方法与传统方法相比较有着很大的不同,主要体现在以下几个方面:首先,具有较高的灵敏度,能够有效降低检出限量;其次,操作较为简单,对食品中的各项参数能够进行快速的分析,能够在最短时间内得出分析结果;最后,该方法还能够根据检测参数的不同进行相应的分类,从而全面分析食品中所含有的各种物质。这种检测方法是从微观物质的角度上对其进行相关检测,以确保食品的质量,降低发生食品安全事故的发生。
仪器分析法在食品检测过程中的应用
光谱分析法的应用。物质在日常情况下,其本身所含有的电子一直处于基态,但是如果利用不同的电磁波来照射物质时,物质中电子便会吸收一定的波长,以此达到激发态。激发态的电子能够在各个方向以不同的方式来进行能量的释放,实现食品的检测。该分析法包括荧光、等离子、红外光等。利用此种方法对食品中的各种物质进行检测能够使所得到的检测结果更加准确,并且该方法的应用范围也十分广泛,能够用来检测食品中的各种化合物。与此同时,其还能够根据检测人员的需求,对食品进行定量检测,不仅操作十分简便,而且所需要承担的仪器成本也很低,是食品检测中较为常用的分析方法。
色谱分析法的应用。色谱分析法的应用主要是基于各种混合物中的组分在流动相与固定相之间所存在的差异,使其在两相中具有不相同的分配系数,而且其在两项中所具有的扩散速度也不一致,是由自身的动力所决定的。该分析法可以根据其所具有的不同物理形态进行分类,可将分为液相和气相两种分析法。色谱分析法在食品检测过程中主要是用于检测各种蔬菜中药物残留、动物体内的药物残留、油炸食品的所含有的有害物质等方面。该分析法在使用过程中具有分析速度快、效率较高、灵敏度较高等特点,即使所分析的食品内部物质结构较为复杂,其也能够在几分钟之内完成,最慢也不会超过几十分钟。
电化学分析法的应用。该方法之所以能够用于食品的检测,主要是依靠其在溶液当中具有一定的化学性质,能够利用利用该方法对其进行分析,其在仪器分析法当中也是一项重要的构成部分。其能够根据物质在溶液当中所具有的相关性质和所呈现出来的变化规律,然后计算物质所含有的电学量,利用所得出的相关数据对其进行定量或是定性的分析。虽然此项分析方法具有很大的优势和特点,但是也存在很多的问题,会影响到分析所得到的结果。例如,电极电位值本身还不够稳定,因此无法对该项技术进行普及和应用。但是在该分析法中,其对食品中所包含的金属元素所进行的分析和检测,已经具有较为成熟的体系和方法,所以其能够对物质中所含有的各类金属元素进行准确检测,如酱油中所含有的砷元素。
总之,随着人们收入的不断增高,人们对于生活质量的要求也变得越来越高,尤其是在食品上面,更是具有的十分严格的要求。食品生产制造企业为了能够满足人们的这种需求,开始创新食品检测的方法,然而在创新的过程中困难重重,需要国家政府相关部门给予其一定的支持,研发并引进更多的高端技术,加大对食品的检测,以免发生各类食品安全事故。现阶段,仪器分析法虽然在食品检测过程中发挥了十分重要的作用,但是其本身还存在一定的问题,需要相关研究人员对其进行进一步的完善,从而使其能够广泛应用在食品检测中,保障食品安全。
(作者单位:江苏省常州市钟楼区疾病预防控制中心)
1精选教学内容,贴近社会需求
目前,高职《仪器分析》教材介绍的仪器分析方法种类繁多,与本科内容相差无几,包括光谱分析法、色谱分析法、电化学分析和质谱分析等,内容也比较杂,比如光谱分析法又包含了紫外可见光度法、红外吸收光谱法、原子发射光谱、原子吸收光谱和原子荧光光谱等。其次,这些教材涉及的很多仪器生产厂家、型号与实际教学情况严重脱节。另外,仪器普遍都比较昂贵,小到一台仪器几千元,大到几十万甚至上百万元。国内大多数高职院校特别是一些民办非盈利院校经费有限,无能力购买这些昂贵的仪器及负担后期的维护保养,即使购买了相关仪器设备也很难与教材中的生产厂家、型号保持一致。基于以上问题,本教研组重点走访了食品、药品和环境等相关的企业公司,也对行业的事业单位如药品检验所、产品质量检验所、环境监测站、进出口检验检疫局和疾病预防控制中心等部门进行了调研,发现这些单位中高职学历的职员经常使用的仪器有电化学分析仪器、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、液相色谱仪和气相色谱仪等分析仪器,而质谱仪等贵重仪器一般公司不具备,主要集中在行业的事业单位,且这些仪器的操作者一般具备本科或者研究生学历。因此,本教研组把仪器分析课程的主要教学内容调整为光谱分析和色谱分析,其中光谱分析重点介绍紫外可见分光光度计和原子吸收分光光度计,色谱分析重点介绍液相色谱仪和气相色谱仪。另外,将电化学分析内容调整到分析化学实验教学中。本着“理论知识必需、够用”、“突出应用性”的原则,本教研组参照国家标准、中国药典和国家环境保护标准等,并整合食品检验工、化学检验工和水环境监测工等职业技能资格考证的知识点,于2012年编制了针对本校仪器设备的教材《光谱分析与实验》和《色谱分析与实验》,教材一般按照先基本原理,再仪器结构,然后实验技术、项目实训,最后附录仪器使用方法和思考讨论问题的结构编写,项目实训的题目来源于与专业相关的当今社会热点问题。比如,原子吸收光谱分析法的实训项目分别是:大米中镉元素的含量分析(湖南等地毒大米事件,适用于食品分析与检验和食品营养与检测专业);明胶药用胶囊中总铬含量分析(毒胶囊事件,适用于药品质量检测技术专业);土壤中铅元素含量的污染及检测方法(土壤重金属污染,适用于环境监测与评价专业)。这两本自编教材已经试用了两年,还在不断的更新和完善中。
2改进教学模式和方法,强化职业能力培养
2.1实施“教学做”一体化模式教学首先,教学做一体化教学[3]环境的营造及仪器设备的配备。我系仪器分析课程全部在实验室完成。实验室除配备了与课程及班级规模相适应的仪器设备外,还有便于教学的白板、多媒体、电脑等,可满足在同一时间、同一场所完成教学的多种任务,为师生双方边教、边学、边做,理论与实践交替进行提供必要的保障。由于分析仪器的特殊性,对于仪器分析课程用到的一些昂贵的大型仪器设备,如原子吸收分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪等很难做到人手一台,因此,我系设置了大型仪器设备的软件操作实验室,学生可在实验前先熟悉仪器操作软件和观看仪器结构、操作和维护的Flash。在实验实施过程中,采用小班化教学或将班级学生分为若干小组,分别完成不同的项目,循环进行,以保证良好的教学效果。其次,“双师型”教师队伍的配备。目前,我系的仪器分析课程主要由4位双师型教师讲授,每位教师讲授一种仪器分析方法,既要完成理论知识的教学又要指导实验、实训。另外,充分利用我校与日本岛津公司联合共建实验室的优势,学生可参与岛津公司在我校举行的用户培训,有机会接受仪器生产企业工程师的面对面培训、讨论和交流。双师型教师队伍的配备和校外企业专家的参与解决了教学做一体化教学的关键问题。最后,理论与实践的有机融合。以往仪器分析课程在一个学期内由不同老师按照1∶1的学时进行,先理论后实践。现在的仪器分析课程在一个学年内按照理论和实践1∶2分配学时,大幅度的增加学生实验,且每种仪器分析方法理论知识的讲授和实践教学均由同一位老师完成。在教学过程中,任课教师对基础理论知识,不盲目追求深度和体系,以掌握实践技能的必需、够用为原则,对学生学习实践技能联系不大的理论知识,降低要求,略讲或不讲,还充分利用多媒体、分析仪器、软件操作实验室让学生边学边练,增加了上课的趣味性,也避免了理论知识的重复讲解,学生很容易记住仪器的构成部分及各自起的作用,不再死记硬背;大幅度的增加学生实验,加大实践的力度和质量,把实验、课程设计、综合实训融入教学中,强化学生的技能培养,从而可以系统地完成教学任务,使理论和实践教学有机融为一体。
2.2综合运用多种教学方法和手段(1)采用任务驱动[4]、项目引领、讨论[6]等灵活多样的教学方法,凸显学生在教学过程中的主体地位和教师的主导作用,满足职业性的要求。以工作过程为导向,针对每一个工作过程环节来学习相关课程内容,边做边讲,将理论知识讲解渗透在实践训练过程中,使学生在执行任务过程中接受相应的技术知识和完成操作技能训练。以药品质量检测技术专业学习“石墨炉原子吸收法测定金属元素含量”为例。具体实施如下:①教师以《“毒胶囊”事件重创修正“神话”》引入,讲解“毒胶囊”的罪魁祸首铬元素的来源、危害,铬元素含量的测定方法,顺利过渡到原子吸收分光光度计的基本原理,如何使用石墨炉原子吸收分光光度计,如何采用国家标准、行业标准等相关领域中的法律、法规;②分析完成实验任务所需要的主要技术:取样、前处理、测定方法,保证准确度的条件;③在教师指导下,学生分为2人一组,去采集自己所关心的胶囊样品,然后带到实验室前处理,利用石墨炉原子吸收法测定,标准曲线法计算胶囊中铬元素含量,并会用国家限量标准进行判断;④讨论总结,学生分组讨论整个实验过程并总结成ppt汇报实验成果,教师点评、总结学生任务的完成情况。通过这种方法教学,学生真正成为了学习的主人,教师则是引导、答疑解惑者,具体问题具体处理,普遍性问题集中指出,个别性问题个别辅导,同时培养了学生的团队协作精神、责任心、独立工作的能力。(2)课堂演示、软件操作辅助教学[5]。对于分析仪器的结构、使用方法的学习,教师直接在分析仪器室上课,采取课堂演示的教学方法,使学生直观地认识仪器,熟悉仪器的结构。对于仪器软件、分析方法的学习,学生可在软件操作实验室进行,通过反复的模拟练习,学生可以更加熟悉仪器,最终达到熟练掌握仪器的结构、性能操作方法及利用其建立可靠的分析方法的目的。(3)职业资格证书检验学习成果。为了提高学生的职业能力和专业基本技能,我校在毕业时会给已取得职业资格证书的学生颁发专业副学士学位,作为奖励。为了配合我系学生通过食品检验工和化学检验工、水环境监测工等职业技能考试,本教研组充分整合了仪器分析课程和实践环节,将技能考证的知识点纳入理论课,将技能要求放入实践课,强化学生的技能培养,以职业资格证书的获取作为检验学习成果的一个手段。(4)开放实验室,争做科研小助手。对学生开放实验室,实行预约制,根据任课教师的officehours,合理安排,尽量满足学生的实验需求,鼓励学生进行自主实验。同时,鼓励学生积极参与科研项目研究,争做教师的科研小助手,激发和调动学生对科技创新的兴趣和热情,培养创新精神、创业意识和实践能力。
3建立多样化的考核方式,注重考核综合素质
以往《仪器分析》课程的考核分为理论成绩和实验成绩两部分。理论成绩包括平时(作业、出勤、课堂表现)占40%,期末闭卷考试占60%。实验成绩是根据实验报告的情况来给出的。理论考核往往是告诉学生复习范围,学生利用考前的几天时间突击背书,有的学生甚至做夹带,教师给出试卷分数。这种考核方式给学生养成了平时不学考试同样过关的坏习惯,最终大多数学生什么也没学到。实验成绩以实验报告为评分依据的方法,会出现报告写的越好分数越高的现象,这也是导致学生相互抄袭的主要原因。
4结语
仪器分析是一门实践性很强的课程,且实行“教学做”一体化教学模式,那么考核重点应放在综合素质和职业能力。因此,本教研组实行多样化的考核方式,理论部分成绩综合出勤、作业、课堂表现、期末试卷成绩给出,而实验成绩的考核是以操作成绩、实验报告和最后的成果汇报相结合的方式进行。最终成绩是理论部分与实验技能部分的综合评定,实验技能成绩比例可占到70%。另外,在课程结束前已考取中级以上相关专业职业资格证书的学生可以申请仪器分析课程理论部分免考。这些考核方式有利于理论与实践的结合,有利于学生技能的培养,既符合高职教育的特点,又可以让学生学好仪器分析及实验课程。总之,仪器分析课的教学是一个复杂的系统工程,上述提出的改革探索与实践还有待进一步完善,需要不断的努力、探索与实践,相信最终一定能够把仪器分析课的教学效果提高到一个新水平。
作者:郝春莉 单位:厦门华厦职业学院检验科学与技术系
关键词:环境监测;技术应用;质量控制;方法
随着生态环境的不断恶化,环境污染和生态问题越来越严重,已经在全球范围引起了高度重视,各国都在积极采取有效的环境保护措施,控制环境污染,维护生态平衡。环境监测技术的应用是一项维护生态平衡和控制环境污染的重要措施,环境监测质量的好坏,对于做好环境保护工作,促进环保事业的发展具有重要的意义。因此,环保部门在环境保护中,应加强环境监测技术的应用力度。
一、环境监测技术
在我国,环境监测技术主要包括采样技术、测试技术和数据处理技术,其中基础的是测试技术,该技术在应用过程中主要任务是测试与鉴定环境样品中的污染物组成成分,以此作为加强环境保护的基础,进而制定有效的环境保护措施。此外,环境监测质量是保证工作人员为了保证环境监测的数据与结果公正、科学,最终的目的是确保环境保护措施的有效性,更好的解决环境污染问题和生态不平衡问题。
二、环境监测分析方法
(一)化学分析法
化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法,是环境监测分析方法的基础。化学分析法又称经典分析法,是分析化学的基础,主要有容量分析法和重量分析法等。
容量法是将一种已知标准浓度的试剂溶液――滴定剂,包括标准溶液滴加到含待测溶液中,至所加试剂与待测物质按化学计量完成定量反应为止,然后根据标准溶液的浓度和用量计算待测物的含量。根据化学反应的性质可分为酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定测定的项目有:总硬度、化学需氧量、硫化物、氯化物等。
重量分析法是用适当方法先将试样中的待测组分与其他组分分离,然后用称量的方法测定该组分的含量。对高含量的硅、磷、钨、稀土元素等试样的精确分析,至今仍常使用重量分析方法。根据分离出待测组分方法的不同,重量分析法一般可分为沉淀法、气化法和电解法。重量法测定的项目有悬浮物、总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物等。
(二)仪器分析法
仪器分析法是近年来兴起的一种测量方法,主要是对环境物质进行定量和定性测量。仪器分析是以测量物质的物理和化学性质为基础的分析方法。主要的仪器分析法有光学分析法、电化学分析法以及色谱分析法。光学分析法根据物质的光学性质建立,包括分子光谱法、原子光谱法等。电化学分析法根据物质的电化学性质建立,包括电位分析法、极谱分析法、库仑分析法等。色谱分析法是一种重要的分离富集方法,包括气相色谱法、液相色谱法以及离子色谱法等。
三、环境监测的质量控制方法
(一)采样、运输、储存的质量控制
由于采样是整体监测的最基础的环节,所以采集的样品一定要具备合理性和代表性。要求工作人员依据不同环境进行采集,并依照不同环境进行操作和校准采样仪器并做好安放位置,要求避开污染地域,一定防止仪器不正常工作,然后开始采集工作,并利用专用的设备将采集来的样品应及时送往实验室进行化验分析。在化验分析过程中,避免采样管倾斜和与应用软体物接触,这样可以防止吸收剂溢流。在取采样时候,利用专用的取样设备(过滤膜、不锈钢镊子等),利用过滤膜时候要避免进入采样器前为未污染状态,收取样品注意封存。如若不能及时进行监测分析,应及时将样品放入特殊设备进行储存,做好标记,避免出现没有必要的麻烦。
(二)实验室分析质量控制
实验室是采集来样品进行化验分析核心工作室,要求实验室环境必须纯净无污染。在样品送到实验室之后,确保严格要求安放。在样品化验分析过程中,一般分为两种情况:一种是在一个实验室就可以完成所有工作,而另一种比较复杂,需要多个试验室配合来完成。对于第一种情况而言,必须加强试验室内部的质量控制,按照完善的规范进行处理。而后由所有参加监测的工作人员根据自己所负责的部分给予分析结果,再进行综合分析来拟定结果。在这其中,倘若在某个或是几个环节出问题,就会直接影响到整个实验结果,所以每个环节都要慎之又慎。再有就是确保实验室内部各种设备稳定符合规定,各种试剂完好可用,避免监测过程出现问题,并在监测中做好记录。
(三)工作人员责任严格控制
因环境监测工作是一项非常严谨的工作,其中每个环节都需要细心仔细,包括采样,监测技术,数据处理等各个都是环环相扣,当中若有一个环节出现差错就会导致整个工作失败。这样就要求工作人员技术功底必须扎实,拥有强烈的责任心,对工作的热情态度保持高亢,对探求有着强大的欲望。要求工作细心仔细,在每个环节都要尽量完美,避免在工作当中出现差错,尽可能的降低误差。审核数据过程中,确保每个都是真实可靠的。工作人员都要经过严格教育才可上岗,特殊岗位需持证上岗,并且在规时间的范围进行考核,采取合格继续留用,不合格者重新教育的制度。一切都为了科学的严谨性。
四、结束语
总而言之,在环境监测工作过程中,要想保证环境监测结果的准确性,为环境保护提供可靠的数据支持,就必须加强人才管理力度,控制监测取样与实验分析质量,从而提高环境监测水平。
参考文献:
【关键词】药典 质量标准 关键点 趋势
1 概述
药品是特殊商品,其质量尤为重要。从现代观点看,药品质量研究和分析检测应涉及行政管理和技术分析两个方面,行政管理涉及一系列法规和条例;技术分析则是用分析手段对药品进行质量研究和分析检验。这两个方面均包含了药品从研究开发、生产、运输、储藏、及应用以及应用后的质量检测的全过程。下面分别从药品质量标准、药品质量标准中的关键点、药品质量分析技术现状与现代色谱分析技术的发展趋势等四个方面对药品质量研究和分析检测进行阐述。
2 药品质量标准
药品质量标准一般包括国家药典和国家承认的标准。药品检验过程主要以国家药典为依据,但同时也参考国家承认的标准如我过的部局颁标准、企业标准、以及原来的地方标准、进口药品标准、新药试行标准等。
3 药品质量标准的关键点
通常化学类药品的质量控制关键点在有关物质、溶剂残留、对映体拆分、晶形分析等上面。中药及中成药的质量控制关键点在有效指标特征成分和有毒成分控制、指纹图谱、中药农药残留分析、中药中微量元素的测定、大孔树脂残留物的测定、中药中掺加西药的判别上。
化学类药品中的有关物质的关键点是杂质的界定。实际合成药杂质包括有机杂质(起始物、副产物、中间体、降解产物、试剂、配位体、催化物)、无机杂质(试剂、配位体、催化剂、重金属、活性炭、无机盐及过滤介质等)和溶剂;溶剂残留也是作为杂质对待的,主要是由原料药或赋形剂生产制剂不能除尽中带来的;手性药物的研究发展速度很快,已成为药学领域的一个研究热点,拆分方法近年有了很大发展;药物多晶性现象的研究有利于优化和筛选更安全更稳定的药物;此外由于临床需要和制药工艺的提高,出现了微米及纳米级原料药、制剂或赋性剂;HPLC法仍是分析方法的一个重点,特别是在抗生素的测定上,对无紫外吸收的抗生素可采用ELSD检测,HPLC在抗生素的测定上现仍是热门课题。
传统中药以有几千年的历史,其来源成分复杂性,作用整体性,因此其质量指标要综合全面。不仅要控制某一成分的存在和含量,同时要兼顾总体成分群;分析时要求其较纯或集中前处理就很重要,现在发展的固相萃取、超临界萃取、固相微萃取是前沿前处理方法;目前分析检测要用“填平补齐消除倒挂”的方法解决中国药典规定的含测之外的主成分的检测和鉴别,分析检测要从单一成分含测向多成分、总成分或成分群测定发展,要增加检验方法的专属性,进一步提高分析检测质量;中药指纹图谱的工作既要科学合理有要可行,在制备供试品要避免对成分群的破坏,选择多个对照品,限定系统的适用性,对保留时间的重复性和理论板数和分离度要做考察,有条件的做低波长的空白实验;进一步加大中药农药残留的检查力度和项目进一步保证用药的安全性;加大用光谱和色谱方法对中药中微量元素进行测定的研究。加大用GC法对大孔树脂的限量检查的研究。加大中成药中掺加西药的检测和打击力度。
4 药品质量分析技术现状
在药典分析方法上面,我国的药典容量分析法仍为主要方法,HPLC法和GC法的应用已明显大幅增加。主要用于含量测定、有关物质检查、残留溶剂及残留农药的检查。
从国内药物分析文献报道统计可以发现:随着精密仪器的普及,HPLC法应用越来越广,在所有分析方法中所占比例越来越大。在药物质量控制标准研究中,特别是中成药质控和指纹图谱的研究中,HPLC 法已成为药物分析论文中使用频率最高的一种分析方法。而GC法和CE法的报道也逐渐增加,应用也在明显广泛。
5 现代色谱分析技术发展趋势
现代色谱分析技术的发展主要是HPLC、GC、CE、微全分析技术和微透析技术的发展。
高效液相色谱法(HPLC)在药物分析领域占有重要的地位,其在质量标准中的应用也迅速增加。其发展主要在仪器的自动化,分析柱固定相的研究,和由接口技术的突破进展引起的色谱联用技术的发展。
气相色谱法(GC)是分析含挥发性成分的药品,溶剂农药树脂残留的重要手段。其发展主要在气相色谱仪的普及、顶空进样器自动化的提高、毛细管柱的广泛应用和多种检测器的发展、还有色谱联用技术发展等方面。
毛细管电泳(HPCE)的应用十分广泛,在药分方面应用于生化基因药物、中药、化学药、抗生素中的有关物质检查、含量检测、指纹图谱、手性拆分、重金属检测和体内药物代谢检测等。近年来,CE不断改进和改善,模式在不断发展,监测器的改进,与质谱联用技术也在发展。目前CE的最大瓶颈就是重视不够。
微全分析技术也称“芯片上的实验室”,用于分析的芯片主要有微流芯片和微阵列芯片。微流芯片主要用于DNA和蛋白质的分析。微阵列芯片主要用于基因分析。微全分技术是新型的技术,常规的分析系统都可以被浓缩到微流芯片上,所有微全分技术在未来的5-10年会有和大发展。
微透析取样技术已发展了近20年,从最初的研究脑内神经递质的释放,到现在结合色谱分析成为药物动力学和药物代谢方面的强有力手段。
参考文献:
[1]倪坤仪主编. 药物分析学.长春:长春出版社,2000.
[2]安登魁主编.现代药物分析选论.北京:中国医药科技出版社,2001.
[3]金少鸿.现代药物分析的特点和发展趋势报告.2003.
[4]师资贤等.液相色谱分析发展.分析试验室,2003,22(5):99-108.
作者简介:
第一作者:赵华, 河北师范大学电子系,研究方向:微弱信号处理和移动通讯。
第二作者:李韶华 河北医科大学第一附属医院呼吸科,研究方向:肺癌和慢性阻塞性肺炎。