时间:2023-05-30 09:37:40
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【摘要】 目的 优选通络颗粒剂的提取工艺。方法 采用正交试验法,分别对水提部分和醇提部分进行提取工艺考察。水提部分,以提取次数、加水量、提取时间为考察因素,以芍药苷含量和浸出物重量为指标;醇提部分,以乙醇浓度、提取次数、溶剂用量、提取时间为考察因素,以橙皮苷含量和浸出物重量为指标,对提取工艺方案进行优选。结果 优选的提取工艺为:水提部分,处方药材用12倍药材量的水煮提3次,每次1.5 h;醇提部分,加10倍药材量的60%乙醇回流提取2次,每次1.5 h。结论 最佳提取工艺的确立为通络颗粒剂的生产提供了理论上的依据。
【关键词】 通络颗粒剂;芍药苷;橙皮苷;正交试验
Abstract:Objective To optimize an extracting technology for Tongluo granule by orthogonal design. Methods Water-extracting fraction:with the weight of water-extracting fraction and paeoniflorin content as the indexes, extracting times, water volume and extracting time were screened by L9(34) orthogonal test, Alcohol-extracting fraction:with the weight of alcohol-extracting fraction and hesperidin content as the indexes, alcohol concentration, extracting times, alcohol volume and extracting time were screened by L9(34) orthogonal test. Results The optimal extraction conditions were as follows:water-extracting fraction:extracting 3 times with 12-fold water, 1.5 hours for each time;alcohol-extracting fraction:refluxing and extracting 2 times with 10-fold 60% alcohol, 1.5 hours for each time. Conclusion The results can provide theoretical basis for production of Tongluo granule.
Key words:Tongluo granule;paeoniflorin;hesperidin;orthogonal design
通络颗粒剂由赤芍、枳实、丹参、三七、黄芪等药加工而成,具有疏肝理气、化瘀通络的功能,用于肝郁气滞、瘀血内结、胞脉不通证,主治慢性子宫内膜炎、输卵管炎、盆腔炎性包块及盆腔粘连等。处方中部分中药含有脂溶性有效成分,部分中药含有水溶性有效成分。为此,本实验用水提取黄芪、赤芍、柴胡、甘草等,用乙醇提取枳实、丹参等,采用正交设计法对提取工艺条件进行优选。
1 仪器与试药
Shimadzu LC-10AT高效液相色谱系统,包括SCL-10Avp系统控制器,Shimadzu SPD-10Avp紫外检测器,Shimadzu LC- 10Atvp二元泵,Shimadzu CTO-10Asvp柱温箱,class-vp色谱工作站(日本岛津);L-200SM型电子天平(日本岛津);Libror EB-280型电子天平(日本岛津)。
通络颗粒剂(中日友好医院药学部制剂室自制);芍药苷(中国药品生物制品检定所,批号0736-9811),橙皮苷(中国药品生物制品检定所,批号0721-200010)。乙腈、甲醇为色谱纯,磷酸二氢钾为分析纯,水为高纯水。
2 水提部分提取工艺的优化
2.1 正交表的设计
以加水量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)为因素,各设3个水平,作L9(34)正交试验,具体安排与结果见表1。表1 水提部分提取工艺因素水平表(略)
2.2 对照品溶液的制备
精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的芍药苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1.009 6 mg对照品溶液。
2.3 色谱条件
色谱柱:HiQsil C18V(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(83∶17);流速:1 mL/min;检测波长:230 nm;柱温:30 ℃。在此色谱条件下,阴性无干扰,芍药苷与其他组分可达到基线分离,保留时间约为7 min。
2.4 浸出物重量和芍药苷的含量测定
将药材按处方量称取,根据表1设计的不同条件,用水煎煮提取,滤过,得9份滤液。将滤液减压回收,干燥,得干膏,计算浸出物重量。称取干膏约0.7 g,共9份,置具塞锥形瓶中,各精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理20 min,放冷,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。弃去初滤液,取续滤液,经0.45 μm微孔滤膜过滤,精密吸取滤液10 μL,注入液相色谱仪,测定浸出物中芍药苷的含量。结果见表2~表4。表2 水提部分提取工艺实验安排及结果(略)表3 极差分析(略)表4 水提部分提取工艺方差分析表(略)注:*F0.05(2.2)=19,**F0.01(2.2)=99。
实验结果表明,各考察因素对浸出物重量和芍药苷含量的影响大小顺序为C>A>B,正交设计所得最佳实验方案分别为C3A3B3和C3A3B2,考虑到大生产的成本等各方面因素,确定最佳提取方案为A3B2C3。
2.5 验证实验
因所选方案A3B2C3是正交表中没有的方案,故需做实验予以验证,验证2次,其平均值为:浸出物重量21.83 g,芍药苷含量为454.49 mg。因此,确定通络颗粒水提部分最佳提取工艺条件为A3B2C3,即粉碎过的药材加12倍水,煎煮1.5 h,共提取3次。
3 醇提部分提取工艺的优化
3.1 正交表的设计
以乙醇浓度(A)、提取次数(B)、溶剂用量(C)、每次回流提取时间(D)为因素,各设3个水平,作L9(34)正交试验,具体安排与结果见表5。
表5 醇提部分提取工艺因素水平表(略)
3.2 对照品溶液的制备
精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的橙皮苷对照品,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg对照品溶液。
3.3 色谱条件
色谱柱:HiQsil C18 V柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-8%醋酸溶液(30∶70);流速:1 mL/min;检测波长:282 nm;柱温:30 ℃。在此色谱条件下,阴性无干扰,橙皮苷与其他组分可达到基线分离,保留时间约为13 min。
3.4 浸出物重量和橙皮苷的含量测定
将药材按处方量称取,根据表5设计的不同条件,用乙醇加热回流提取,滤过,得9份滤液。将滤液减压回收,干燥,得干膏,计算浸出物重量。称取干膏约0.7 g,共9份,置具塞锥形瓶中,各精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理20 min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。弃去初滤液,取续滤液,经0.45 μm微孔滤膜过滤,精密吸取滤液10 μL,注入液相色谱仪,测定浸出物中橙皮苷的含量,结果见表6~表8。表6 醇提部分提取工艺实验安排及结果(略)表7 极差分析(略)表8 醇提部分提取工艺方差分析表(略)注:*F0.05(2.2)=19,**F0.01(2.2)=99。
实验结果表明,各考察因素对浸出物重量的影响大小顺序为C>A>B>D,对橙皮苷含量的影响大小顺序为A>C>D>B,正交设计所得最佳实验方案分别为C3A3B2D2和A3C3D2B3,考虑到大生产的成本等各方面因素,确定最佳提取方案为A3B2C3D2。
3.5 验证实验
由于所选方案A3B2C3D2是正交表中没有的方案,故尚需做验证实验,验证2次,其平均值为:浸出物重量19.28 g,橙皮苷含量为466.69 g。因此,确定通络颗粒水提部分最佳提取工艺条件为A3B2C3D2,即粉碎过的药材加10倍量的60%乙醇,每次回流提取1.5 h,共提取2次。
4 讨论
通络颗粒剂由10味中药组成,芍药苷是主药赤芍主要有效成分,具有解痉、镇痛、镇静、降温解热、抗氧化作用。中药复方制剂中以芍药苷进行含量测定的报道较多,高效液相色谱法应用最广[1-4],故本试验采用高效液相色谱法测定芍药苷含量。
笔者比较了用无水甲醇、50%甲醇、75%甲醇分别作提取溶剂对芍药苷含量的影响,后两种提取溶剂提出率都较高,但50%甲醇提取之样品中含有糖、鞣质、粘液质等,不利于含量测定,故选用75%甲醇作为芍药苷含量测定的提取溶剂[5]。
【参考文献】
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【摘要】目的 实验研究通窍活血巴布剂制备工艺中红花的最佳水提取方法。方法 采用高效液相色谱法,以红花黄色素为评价指标,考察L9(34)正交实验设计对通窍活血巴布剂中水提取工艺参数的影响。结果 提取次数对红花黄色素的提取具有非常显著的影响(P
【关键词】通窍活血巴布剂 红花黄色素 高效液相色谱法 提取 正交设计
通窍活血巴布剂制备工艺研究是青岛市中医科研基金项目,是对古方通窍活血汤的剂型改革研究。本实验以红花黄色素为评价指标,L9(34)正交设计实验考察组方药物红花的水提取工艺,优化红花提取液制备方案。为该巴布剂制备工艺研究提供实验依据。
1 仪器、试剂与药材
1.1仪器 1100型高效液相色谱系统(美国Agilent);JA2003型电子分析天平(上海);超声波清洗器:KQ100型(昆山市超声波仪器厂);恒温水浴箱。
1.2试剂与药材 红花黄色素A,甲醇、乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。实验用药材取自本院中药库,经青岛市药检所中药科鉴定,红花为菊科植物红花的干燥花。
2 实验方法与结果
2.1红花黄色素含量测定方法
2.1.1色谱条件 Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26∶2∶72)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长403nm,柱温40℃,进样量10μL。
2.1.2线性关系 精密吸取浓度为0.1012mg/ml的对照品溶液0.5、1、2、3、4、6、8μl(进样量依次为0.0506、0.1012、0.2024、0.3036、0.4048、0.6072、0.8096μg),按以上色谱条件进样,测得峰面积,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标进行回归,标准曲线方程为:Y=1.243×105X-3.681×103,r=0.9993。结果表明红花黄色素A在0.0506~0.8096μg范围内呈良好的线性关系。
2.2正交实验方法
2.2.1正交实验因素水平的确定 固定每次加水10倍红花药材量,选择影响提取效果的三个主要因素: 浸提时间、浸提温度和浸提次数,每个因素各取3个水平,按L9(34)正交表进行试验。试验因素水平见表1。
表1 正交设计因素水平
转贴于
2.2.2正交实验方法 称取红花粗粉45.0g,共9份,每份与对应的处方比例量赤芍和桃仁的乙醇提取后药渣一起,分别按表2设计方案进行实验,分别合并提取液,过滤,定容至2000.0ml。精密吸取滤液1.0ml,水浴蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至10.0ml;用微孔滤膜(0.45μm)过滤,续滤液即为供试品溶液。分别进样10μL。每项试验平行重复2次。测定并计算各样品中红花黄色素A含量。
表2 正交试验设计及结果
2.3正交实验结果 实验结果表明,各因素对本工艺影响大小顺序为C>A>B;考虑到生产周期,确定A2B2C2为红花水提取工艺方案,即每次加水10倍红花药材量,60℃浸提2次,每次浸提40分钟。
3 讨论
3.1红花黄色素不稳定, 其水溶液中的保留率随温度升高和时间延长而下降[1],提示在含红花药材的制剂工艺研制时,要尽量避免长时间浸泡和高温处理[2]。
3.2我们曾对加水量进行单因素考查,结果表明,加水量低于8倍量时,溶剂不易充分浸泡红花药材,提取率较低;加水增至10、12、14倍量时,提取量明显增加但差距不大。考虑到红花提取液是作为该巴布剂基质材料的溶胀溶媒,容量不宜太大,以减少后续浓缩处理对成分的影响。因此本实验固定加水量为10倍红花药材量。
3.3我们还对该巴布剂组方药物中红花黄色素A的含量测定方法进行研究。
参 考 文 献
关键词: 草莓; 类胡萝卜素; 高效液相色谱法(UPLC)
中图分类号:S668.4 文献标志码:A 文章编号:1009-9980?穴2013?雪04-0706-06
草莓(Fragaria ananassa Duch.)属蔷薇科多年生草本植物,果实鲜美红嫩,浓郁,果味芳香并且营养丰富,素有“水果皇后”之称。近年来,随着草莓经济价值的日益走俏,人们开始越来越重视草莓的果实品质。类胡萝卜素既是决定水果、蔬菜内在营养品质的重要指标,也是影响果实外观品质和花卉观赏价值的重要因素[1]。越来越多的医学研究表明,除了β-胡萝卜素是维生素A的前体外,许多类胡萝卜素在猝灭自由基、增强人体免疫力、预防心血管疾病和防癌抗癌等保护人类健康方面起着重要的作用[2-3]。目前草莓类胡萝卜素种类和含量测定尚未见报道,缺少准确可靠的检测方法,因此建立一种快速、准确的测定方法对合理开发和利用我国草莓资源具有重要的理论价值和应用前景。
检测植物中类胡萝卜素的方法有纸层析法、柱层析法、薄层层析法、膜层析法和高效液相色谱法[4]。超高效液相色谱(Ultra performance liquid chromatography, UPLC)是近几年推出的一种新的液相色谱技术,相较于传统的分析方法带来的分辨率限制、操作繁杂、无法检测到更多种类的类胡萝卜素的缺点,UPLC以更短的填料色谱柱,耐受超高压(40 Mpa)色谱泵和色谱系统,使分离速度、灵敏度、分离度达到普通HPLC的9、3、1.7倍,体现出明显的超高选择性、超高分离度、超高灵敏度以及超高速等优势,在蛋白组学、药物分析、环境监测等众多高端领域得到应用[5-6],利用UPLC测定分析类胡萝卜素仅在番茄制品等食品上有过报道[7]。利用UPLC测定分析类胡萝卜素在草莓上属首次。本试验通过筛选草莓果实类胡萝卜素的提取条件,来优化提取方法;同时利用UPLC对草莓果实类胡萝卜素各个成分进行测定和分析,建立适合草莓果实类胡萝卜素定性和定量分析的最佳方法,为今后进一步研究草莓果实类胡萝卜素积累规律提供技术基础。
1 材料和方法
1.1 材料
草莓品种为‘法兰地’,采后直接置于-70 ℃冷冻保存待测。
1.2 试剂
1.3 仪器
1.4 方法
1.4.1 草莓类胡萝卜素的提取 1)浸提。将成熟的草莓果肉置于预冷的研钵中,用液氮快速研磨至粉末状,准确称取5 g,加入20 mL浸提剂于50 ℃,避光浸提3 h,过滤收集浸提液,重复操作至残渣发白,合并浸提液,定容至50 mL,备用。
2)萃取。采用未经皂化和皂化2种处理方法萃取果实中类胡萝卜素,重复试验3次,在波长450 nm下,用紫外分光光度计测定吸光度A。
2)确定UPLC色谱条件。筛选适宜流动相及其他色谱条件。
3)重复性、精密度试验。取4种类胡萝卜素标准品,重复进样5次,分别计算保留时间和峰面积的平均值、标准差和变异系数,来测定仪器的重复性以及方法的精密性。
4)回收率试验。用液氮将草莓果实研磨成粉,平均分成5份,其中4份分别加入20 μg 4种标准品,剩下1份不加入标准品,作为空白对照。按前述的草莓果实类胡萝卜素提取方法进行提取,测定5份样品的类胡萝卜素含量,计算类胡萝卜素的回收率,同样试验条件下平行测定3次。
1.4.3 草莓类胡萝卜素总量及不同组分含量的测定
类胡萝卜素总量参照《GB/12291-1990水果、蔬菜汁类胡萝卜素全量的测定方法》[8],利用紫外分光光度计测定。类胡萝卜素各组分及其含量利用UPLC标准体系进行检测,上机前用流动相进行稀释,经0.22 μm微孔过滤膜过滤。
2 结果与分析
2.1 草莓果实类胡萝卜素最佳提取条件的筛选
2.2 类胡萝卜素UPLC标准体系的建立
2.3 草莓果实中类胡萝卜素成分及其含量的测定
3 讨 论
类胡萝卜素的提取溶剂很多,但由于试验样品的多样性以及类胡萝卜素种类的繁多性,使得没有一种溶剂能适合所有样品中类胡萝卜素的提取[9]。在辣椒中以叶黄素类作为主要提取物时,乙醇是较好的有机溶剂;在番茄汁中以番茄红素为主要提取物时,乙醇和正己烷混合是较好的有机溶剂[10];在桃中以β-胡萝卜素为主要提取物时,丙酮是较好的有机溶剂[11]。因此,为了提高提取效率,应该针对草莓筛选出最佳的提取剂。本试验采用7种有机溶剂或组合对草莓果实进行浸提,结果表明在草莓果实中以叶黄素和β-胡萝卜素为主要提取物时,丙酮∶石油醚=1∶2(各自含0.1%BHT)是最佳的提取剂。
蔬菜、 水果中的类胡萝卜素主要以脂肪酸酯的形式存在, 其酯化程度依叶黄素中羟基数目的多少而变化[12]。因此,在提取时常常对材料进行皂化处理,旨在水解类胡萝卜素酯,得到游离态类胡萝卜素单体,同时除去叶绿素干扰,达到简化分离准确定量的目的[13]。然而皂化的同时会导致类胡萝卜素总量或单个类胡萝卜素的降解损失,这种损失取决于皂化的条件和样品的成分[14-15]。沙棘[16]、柑橘[13]等在类胡萝卜素提取过程中经皂化处理,取得较好效果,而在桃类[11]、苹果[17]等胡萝卜素提取过程中,不经过皂化处理的方法较合适。本试验结果表明皂化处理可以明显提高草莓果实中类胡萝卜素的提取效果。
近年来,类胡萝卜素测定方法主要有分光光度法[18]、薄层色谱法(TLC)[19]、柱层析法[20]、高效液相色谱法(HPLC)[21]等。其中分光光度法常用于测定纯类胡萝卜素的量或浓度,或用来估算混合物或天然萃取物中的总类胡萝卜素含量,然而这种方法不能排除样品中其他类胡萝卜素的干扰,定量不准确,精确度相对较低[11,22]。薄层色谱法具有操作简便、快速等特点,比较多的用于定性分析,但也不易定量[11,22];高效液相色谱法具有高柱效、高选择性、高灵敏度、分析速度快等优点,但分析时间长,有的还无法将某些类胡萝卜素分开[7]。超高效液相色谱法不仅保有高效液相色谱法的优点,而且还很好的克服了分析时间长的弊端,相较于HPLC法检测类胡萝卜素要20 min左右,UPLC在5 min内就可以完成检测,节约时间70%左右。此外,本试验采用超高效液相色谱法,只以乙腈∶甲醇=9∶1(v/v) 为流动相,无需梯度洗脱同时避免使用二氯甲烷,就将4个标准样品彻底分离,方法简便,安全。
利用草莓UPLC类胡萝卜素标准分析体系,在草莓果实中检测到叶黄素、β-胡萝卜素和β-隐黄质,含量依次为118.5、99.8、12.6 μg·kg-1,类胡萝卜素总含量为428.1 μg·kg-1,没有检测到番茄红素,推测此结果与品种本身差异有关。研究表明不同的蔬菜,水果含有的类胡萝卜素的成分和含量差异较大,且较单一。如万寿菊、菠菜、羽衣甘蓝主要以叶黄素为主,番茄以番茄红素为主,而绿叶蔬菜却以胡萝卜素为主[23-24]。综上所述,成熟的草莓果实中含有叶黄素、β-胡萝卜素和β-隐黄质,其中叶黄素含量最高,β-胡萝卜素次之,β-隐黄质含量最少。本试验建立了草莓类胡萝卜素超高效液相色谱法标准分析体系, 在成熟草莓中检测到叶黄素、β-隐黄质、β-胡萝卜素,检测不到番茄红素,方法简单快速、重现性好,适合于草莓果实类胡萝卜素定性定量分析。
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关键词:七君颗粒;三七皂苷R1;人参皂苷Rgl;提取;正交试验
中图分类号:R284.2
文献标识码:A
文章编号:1007-2349(2007)09-0037-02
七君颗粒由三七、人参、金钱草等10味中药组成,具有通络渗湿,健脾化痰之功,临床适用于痰湿瘀阻经脉型高尿酸血症。方中三七为君药,有化瘀止血、活血定痛之功,现代研究表明。它具有止血与活血化瘀双重作用。本文采用正交设计法,考察加水量、煎煮次数、煎煮时间及三者交互作用对提取效果的影响,以三七皂苷R1、人参皂苷Rgl的含量为指标,确定七君颗粒中水提取部分最佳提取工艺。
1 仪器与材料
1.1 仪器美国Agilentll00系列色谱仪(配自动进样装置,柱温箱),色谱柱Agilent C18 SB 4.6×250mm,5μm;柱温:25℃;流速:100ml/min;FA1004型电子天平(上海天平仪器厂),SJN-500型三效节能浓缩器(浙江瓯海制药机械厂).煎药器,量杯、量筒,盛药器等。
1.2 材料无水乙醇、甲醇、三七皂苷R1对照品(中国药品生物制品检定所117045-200312供含量测定用)、人参皂苷Rgl(中国药品生物制品检定所0703-200221供含量测定用),由云南省药检所提供;药材购自于云南省药材公司。
2 实验方法与结果
2.1 正交试验设计试验选择影响水提效果的主要因素:加水量、煎煮次数、煎煮时间为考察对象,并结合生产实际,每个因素确定不同的水平,用Lg(34)正交表进行实验。实验因素水平安排。
2.2 提取工艺过程按处方量取三七、人参等药,合计156g,以水先浸泡12h,分别按Lg(34)正交试验进行水煎煮提取,合并提取液滤过,浓缩并定容至100ml量瓶中,作为样品液。
2.3 指标测定方法
2.3.1 含量测定指标三七皂苷Rl和人参皂苷Rgl。
2.3.2 方法采用高效液相色谱法。
2.3.3 供试品溶液的制备取本品25ml,置25ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,混匀,放置使沉淀,滤过,精密量取续滤液20ml,蒸至约6ml,通过D101型大孔吸附树脂拄(直径1.5cm,长14cm),用水100ml洗脱,弃取水洗脱液,再用20%乙醇25ml洗脱,弃取20%乙醇洗脱液,继用80%乙醇100ml洗脱,收集80%乙醇洗脱液,水浴上蒸干,残渣用甲醇定量转移至5ml量瓶中,混匀,滤过,取续滤液,即得。
2.3.4 对照品溶液的制备精密称取三七皂苷R1对照品(中国药品生物制品检定所117045-200312供含量测定用)3.2mg和精密称取人参皂苷Rgl(中国药品生物制品检定所0703-200221供含量测定用)12.0mg,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,混匀,得含三七皂苷R1 0.32mg/ml和含人参皂苷Rgl 1.2mg/ml的混合溶液。
2.3.5 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈一水(21:79)为流动相,检测波长为203cm。理论板数按人参皂苷Rgl峰计算,应不低于6000。
2.3.6 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl(对照品溶液5μl,供试品溶液10μl),注入液相色谱仪,测定,即得。对照品溶液连续进样3次,三七皂苷R1的RSD=0.59%,人参皂苷Rgl的RSD=0.51%;理论板数按人参皂苷Rgl峰计算,均在10000以上。
2.4 数据处理分别把三七皂苷R1、人参皂苷Rgl两项含量最好的指标定为100分,每项按比例进行综合评分,鉴于在本实验中,三七皂苷R1比人参皂苷Rgl重要,故权重系数分别取为0.7、0.3进行加权求和,Lg(34)计算结果。
2.5 结果分析从表2的R值可知,影响提取效果的因素顺序为:煎煮时间(c)>加水量(A)>煎煮次数(B),经表3的方差分析得出各因素对试验结果均无显著性影响。直观分析结果表明较佳提取工艺条件为Lg(34)。结合成本考虑,该结果符合生产实际需要,故确定其提取工艺条件为Lg(34)即加水量为12倍,煎煮1次,煎煮时间为每次90min。
关键词:有氧操运动 击剑 体能训练 应用
引言
对于击剑运动员而言,击剑运动员不只是需要提高其无氧代谢能力,同时也更加需要提高其有氧代谢能力,改善机体的恢复机制。击剑运动项目的特点,也决定了其运动员在进行体能训练时应重视有氧代谢能力的提高,而有氧操运动恰恰是击剑运动员体能训练的最佳选择
1.有氧操运动
有氧操(有氧健身操)是一项在音乐伴奏下,通过各种肢体动作的协调运动进行的全身锻炼项目。经常进行有氧操锻炼可以有效改善心血管系统功能,如经过有氧操锻炼后,其生理机能表现为心肌收缩力增强,心肌每搏输出量增加,毛细血管增粗,血管内部管道阻力减小等机能的改善,以致心肌血管功能增强。经常性的有氧操锻炼还可以改善与提高肺的功能, 增强呼吸肌的肌肉力量, 提高最大吸氧量的摄入量,增加血液中血红蛋白含量,提高机体的吸氧、运氧、贮氧、用氧能力,有效改善机体的有氧代谢能力。机体有氧代谢能力的提高,可以相应增强机体的恢复机制,从而使机体在经过大强度运动之后产生的疲劳得到快速高效地消除与恢复。
2.击剑运动项目的特点及对击剑运动员的身心要求
击剑运动项目充满着激烈的对抗、快速多变的攻防转换,击剑运动员必须根据运动赛场上实际情况的瞬息变幻,果敢的抓住稍纵即逝的战机并做出相应的应对策略。击剑运动要求其运动员判断准确、反应快速灵敏、动作敏捷精确,时刻保持注意力的高度集中。击剑比赛是技术与战术、速度与力量的较量,充分体现了快、狠、准的特点,运动员在比赛过程中必须具备超强的体力以及强大的心理承受能力。因此,运动员是否具备超强的体力与强大的心理调试机能成为决定其取得比赛胜利的关键。
3.击剑运动员训练过程中存在的问题
通过对我国击剑运动队的跟踪调查与访问,发现我国击剑运动员在比赛训练过程中存在以下问题:一,运动员在训练后其手指、手腕,腿等部位的恢复不够彻底,从而影响下一环节的训练效果;二,运动员在比赛场上的情绪自控制能力较弱,沉不住气容易冲动;三,现有的训练模式枯燥无味,训练的积极性不高。
针对这些问题,应用项群训练理论的分析,将有氧操运动融入于击剑运动员的日常体能训练之中,通过有氧健身操多操种的训练以激发运动员的训练兴趣,在提升其心肺功能的同时其心情也得到了愉悦,运用普拉提健身操的训练手段,可以使运动员在最短的时间内得到高效的身体机能恢复。
4.有氧操运动在击剑运动员体能训练中的运用方案
依据有氧健身操的趣味性,可以把有氧健身操分为一般健身操、爵士健身操、踏板健身操、搏击健身操、瑜珈,普拉提健身操等不同的风格。针对击剑运动员的实际情况我们采用一般健身操、搏击健身操、普拉提健身操进行训练,以代替原来枯燥乏味的体能训练模式。具体实施方案如下:
项目一般性健身操搏击健身操普拉提式健身操
功能1.有效提高心肺工能和肌肉耐力
2.激发运动员兴趣与激情
3.配合音乐步法练习提高击剑运动员协调性和节奏感
4.集体练习增强沟通交流,改善人际关系
5.宣泄情绪释放压力
6.全面运动,调动身体各个器官肌肉参与协作1.激发运动员兴趣爆发力
2.振奋士气,提高运动员斗志,
3.纾解运动员不良情绪1.使紧张的肌肉得到放松伸展,使运动能力尽快得到恢复
2.控制核心肌群稳定
3.提高运动员赛场上情绪控制能力
实施时间体能训练课初期
15—25分钟体能训练课中期
15分钟左右体能训练课后期
15—20分钟
教授内容以健身操基本步法为主,辅助以功能性套路以拳法腿法为主,配以脚下跳跃,眼神,吼叫激发士气跟随音乐和口令提示,简单小套路,以及休息术
预期效果增强心肺功能和有氧耐力,使运动员体力充沛的进入比赛训练中去,提高运动员情绪控制能力,增强士气与自信心,进一步增强步法手法的灵活性和节奏感,有效恢复运动疲劳减少体内乳酸堆积
4.1一般健身操训练
我们安排在一节体能训练课的开始,从低冲击运动过渡到高冲击运动,达到热身的效果,时间控制在15—25分钟,以基本步法为主并配以轻松愉快的小套路,使运动员得到运动成就感,提高训练兴趣,让运动员在相当放松的情态下进行训练,提高心肺功能并增大其肺活量。
4.2搏击健身操
我们安排在一般健身操(热身)结束之后,用以提高运动员士气,爆发力,纾解内心压力。这种配合音乐节奏挥拳、踢腿的有氧运动,由于瞬间爆发力强、肢体伸展幅度大,运动量比传统的健美操更大,时间控制在15分钟左右,至少可消耗二三百卡热量。能有效锻炼击剑运动员常用到的,手臂,手腕,腿等部位另外,我们要求运动员出拳时腹肌收缩、大吼一声,不但可锻炼到平时不易使用的腰腹肌,而且是运动员纾解情绪增强气势的好方法。
4.3普拉提式拉伸
我们安排在一节体能训练课的结束部分,时间控制在15—20分钟目的在于使紧张的肌肉得到放松伸展,使运动能力尽快得到恢复,动作相对瑜伽要简单,它没有复杂的动作组合,简单易于掌握。普拉提式拉伸是在控制核心肌群稳定的基础上,结合舒缓的音乐通过简单动作做静力性伸展。结合击剑运动特点,其经常用到的肌肉部位手腕、臂、腿部和单侧肩、背、腰等部位,做侧拉式、勾脚抬腿式、扭转式,三角式等对其进行有针对性拉伸。最后,运用瑜伽休息术达到精神与身体的放松。
5.结语
项群训练理论认为,同一项群的不同项目之间有着共同的训练规律。相应专业的教练员应注意发掘同项群中不同项目之间的相似点,取其它项目的长处与优点应用于自身项目,弥补自身项目教学与训练过程中的不足,从而促进自身项目训练的科学化、规范化、高效化。有氧操运动在提高人体有氧代谢机能方面有着显著地效果,应用有氧操运动于击剑运动体能训练中比较科学合理。同时,有氧操运动同时颇具欣赏性与趣味性,应用有氧操运动于击剑运动训练过程中可以打破枯燥乏味的局面,促进击剑运动员训练效果与水平的提升。(作者单位:1.郑州大学体育系,2.天津体育学院)
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近来,有部分读者向我们反映市场上还有很多的提银方法,问我们这些方法与邓老师的提银方法有什么不同,邓老师的创新提银缘何以经久不衰的势头一直火爆提银市场,成为提银行业的领先技术?带着许多读者关心的问题,我们再次采访了邓老师。
大家都知道, 自从废水提银项目走俏市场以来,市场上出现了很多所谓新兴的提银技法,但由于这些盲目跟风的人,工艺粗糙,技术含量相对较低,有些技法彪炳着是进步技术,而事实上并没有跳出传统的提银技法。渴望学习这个项目的学员,基本没有相关的专业知识,无法甄别出这些方法的真伪,从而上当受骗,造成一些不必要经济损失。
邓老师告诉大家, 废水提银项目关键环节是在于技术,技术不是纸上谈兵,不是搞试验,而是实实在在的实践操作,只有实践操作才能真正的掌握技术,而实践操作只有真正是在搞提银的技术转让者才能提供,因此能否掌握真正的技术关键要看其本人是否在做提银。
邓老师专业从事三废提银已达九年历史,积累了大量的宝贵经验, 其技术和经验在业界广为流传。他告诉读者,废水能提多少白银首先要看废水里含有多少白银。感光材料经曝光、显影、定影后,黑白片上的银80%左右进入定影液,彩色片上的银几乎全部进入废定影液。正常的情况下,每一百公斤废定影水根据含银高低可以提取0.5-2公斤白银,收购废水是根据废水含银高低来定价的,因此一般加工一百公斤的废水根据含银高低和各地的竞争情况一般都有几百到一千元的利润,每月只要收集到两三百公斤的废水来加工都要比普通打工强,因此废水提银这个项目相当适合普通打工和小本投资者去经营。
邓老师推广的创新提银技术自06年初推出后得到业界的广泛推崇,特别是在07年又在原来创新技术的基础上更新升级技术,发明了再生还原提银法, 只要将两种生物添加剂直接投放到废水里,搅拌几分钟马上就能产生极强的还原作用,可将银离子直接从废定影液中还原出来,自身被氧化为Na2S2O3,这种方法不仅能使银的回收率很高,同时使废定影液的主要成分Na2S2O3的质量浓度升高,使废定影液得到再生。而且,直接还原出来的银粉稍为加工就能得到纯度高达99.9%的白银,整个过程不会产生对身体有害的气体,所用的原料都是生活中常见的价格低廉的生物添加剂,真正是简单快捷和高效环保,彻底解决了废水运输和加工烦琐的难题,同时解决了一些地方废水个人高价垄断的问题。在全社会都提倡环保的潮流下,再生还原法无疑是最佳的方法,同时对于收集废水困难的地区,采用这种方法提银不但解决废水收集难题,也可以起到双赢的效果。
令众多投资者赞叹的是,邓老师的创新提银技术推出后,以其实话实说,不夸大事实的做法以及优质的实战技术服务和低廉的收费赢得了无数小本投资者的信任。更为难得的是,邓老师致富不忘回报社会,帮助越来越多的中小投资者在废水提银的阳光事业中收获了成功,实现了财富梦想。
家住湖南的张志诚原是一名下岗职工,已过不惑之年的他也曾经做过很多小生意,都因为经营不善而赚不到钱,后来学习了邓老师的提银技术,加之勤快肯干,不到半年就赚到3万多元。每当提起这件事情,张先生总是感慨多多。吉林通化的于海在杂志上无意间看到了关于邓生老师新法提银的报道后,他凭借多年的从商经验预感到这是一个前所未有的商机,此时他本人正在外地,按照杂志上的地址便来到了广西向邓生老师当面请教。几天后,于先生带着自己的提银技术回到了通化,二个月下来于先生的努力得到了回报,上万元的收入让自己和家人喜上眉梢。
无独有偶,河北邢台的蒋金川通过函授的方式学习了邓老师的新法废水提银技术,虽然在学习的方式上有所不同,但都收到了异曲同工的效果。按蒋先生的话说,废水提银看似复杂,实则简单。只要掌握好技术,赚钱是不成问题的。而选择技术则尤为重要。蒋先生对废水提银可谓情有独钟,他先后学过两次技术,但一次因为银子的纯度不够而归于失败,另一次因为技法过去陈旧且工艺繁琐而不易大量提取白银。而学习了邓老师的提银方法后,才让蒋先生对废水提银技术有了真正的了解,并得到了相应的回报。
的确,人的一生固然坎坷,但是只要选对方向,看准项目,并为之努力,赚钱也不是一件困难的事情。像张先生、于先生和蒋先生这样曾经经历过创业失败,后又得益于邓老师从而走上创业致富之路的例子枚不胜举。
2008年,随着银价的进一步上涨,提银技术必将迎来更加广阔的空间。记者祝愿邓老师的创新提银技术更加火爆的同时,也希望有更多的人通过创新提银走上致富之路!
地址:广西容县石头镇中心学校
关键词 红提葡萄;花穗较少;原因;对策;浙江遂昌
中图分类号 S663.1 文献标识码 B 文章编号 1007-5739(2012)01-0159-01
近年来,遂昌县大力发展红提葡萄产业,至2011年全县红提葡萄种植面积108 hm2,年产量1 100 t,总产值1 320万元;主要分布在北界、新路湾、妙高等乡镇;主栽品种有红地球、无核白鸡心、美人指等;为进一步做大做强遂昌县红提葡萄产业,该县成立了遂昌县绿山沟果业合作社,注册了“绿山沟”商标,2005年完成了“绿山沟”牌美国红提国家无公害农产品认证。2011年4月中旬,遂昌县北界镇部分种植户反映,2011年部分红提葡萄花穗数量比往年少,并且花穗穗形略小。为此,笔者于4月27日前往北界镇王坞村、马戌口、北界村等村进行实地调查,现将调查得到的情况总结如下。
1 红提葡萄花穗较少现象调查情况
花穗较少现象多数出现在老龄树红提园,但不同果园、地块程度不一,有些农户花穗数量基本正常,单株花穗数8~10个以上;有些农户同一园中大部分正常,少量植株花穗欠少,只有3~5个,极少植株无花穗。部分上年挂果量过多的初龄园地也有类似情况。2011年初结果树红提园花穗数量基本正常,单株花穗数8~12个,能满足正常的产量要求。
2 原因分析
2010年冬季雨水较多,气温较低,能满足红提葡萄花芽分化的要求。调查中未发现农户使用农药或肥料不当造成的损害。部分红提葡萄花穗较少的原因有以下几方面。
2.1 老园地土壤板结
部分农户建园时葡萄畦面宽而低,葡萄根系生长的土层浅薄,多年来在园地中操作管理中频繁踩踏,已经非常板结。自从建园后均未进行深翻和增施有机肥,葡萄根系生长严重受阻,难以吸收足够的营养供应植株地上部分的生长需求,从而导致花芽分化不良,出现花穗过少。这从王坞村的一农户处能得到反证,该农户在2010年因改建大棚时,进行了畦面改造,将畦加高并进行深翻、增施有机肥,因此该户的红提葡萄花穗量多、穗形大,叶片生长有力。而该户另外一块红提园因没有进行上述管理,故出现花穗过少现象。
2.2 施肥量偏少
大部分农户知道红提葡萄是需肥量大植物,但不知道如何科学施肥,尤其是采果后绝大多数农户未施肥。果实生长消耗了大量营养,采收后未及时施肥补充养分,造成树体生长偏弱,无法保证花芽正常分化。从调查中得知,凡是2010年施过采后肥的农户其园地花穗量就多,反之则少。农户普遍施用有机肥太少,根据王坞村一农户反映,施用了2次豆粕肥的园地葡萄生长势旺盛,花穗多,反之则少。葡萄是需大肥大水的作物,尤其需要大量的有机肥,有机肥能提供大量的有机质,以改良土壤结构,营养全面,对促进花芽分化、提高果实品质有很大的作用[1-3]。
2.3 挂果量太多
为了片面追取产量,多数农户普遍留果过多,一般留22.5~30.0 t/hm2,从而造成营养消耗过度,加上施肥量偏少,新梢营养缺乏积累,从而导致花芽分化不良,出现花穗过少现象,尤其是老龄树。
2.4 修剪认识不足,枝梢管理混乱
由于多数农户对葡萄的修剪认识不足,也不太愿意接受新的修剪技术,所以一直以来修剪较盲目。表现为:连年利用已经结过果的结果枝让其继续结果,每年未留足新的更新枝,导致结果部位不断外移,枝条生长越来越细弱,其枝条的质量不可能分化出足够的、质量好的花穗。按照科学的管理方法,植株在结果的同时,每年都要留足更新枝,作为翌年的结果母枝,同时把上年结过果的结果枝连同结果母枝从基部去掉,从而保持年年有生长旺盛的新梢作为结果母枝,分化出质量好的花穗,结出优良果实。
3 应对措施
3.1 深翻改土,增施有机肥
对老园地进行深翻改土、加高畦面、增施有机肥,加大施肥量。注重采果后施肥,补充树体营养,促进花芽分化,提高花穗数量和质量。
3.2 科学修剪,控制产量
加强老树树体更新改造,回缩衰老的结果枝和结果母枝,留足更新枝[4-6],对更新枝采取“5-4-3-2-1”摘心,促使枝条老熟,芽头饱满、花芽分化完全;控制产量,红提葡萄一般产量18.75~22.50 t/hm2,产量过高会出现缩果病,果实难以正常转色,含糖量低,品质差,同时影响翌年花芽分化。
4 参考文献
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关键词:丹参水提物;吸湿性;糖类;大孔树脂;丹酚酸B
DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2017.06.020
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2017)06-0079-04
Abstract: Objective To explore the moisture absorption and related components of aqueous extract of Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma. Methods The hygroscopicity of aqueous extract of Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma and its water and alcohol elution parts separated by macroporous resin was measured, and the contained low molecular sugars (monosaccharides, oligosaccharide), polysaccharide, protein, amino acid, tannins and salvianolic acid B, etc. were analyzed. Results D101 macroporous resin was used for separation and purification of aqueous extract of Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma. The hygroscopicity of water elution parts was enhanced; carbohydrate, protein and other hydrophilic substances content increased; the content of salvianolic acid B was reduced to 1.76 mg/g. While the hygroscopicity and hydrophilic substances of alcohol elution parts were greatly reduced; the content of salvianolic acid B increased to 146.57 mg/g. Conclusion The hygroscopicity of aqueous extract of Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizomais closely related to the contained strong hydrophilic components, such as low molecular sugars, etc. Using D101 macroporous resin to purify aqueous extract of Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma can not only effectively gather the contain phenolic acids active ingredients, but also sharply decrease the extract yield and extract moisture absorption.
Key words: aqueous extract of Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma; hygroscopicity; saccharides; macroporous resin; salvianolic acid B
丹⑽唇形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎,用于胸痹心痛、心烦不眠、月经不调等病症。丹参中含有酚酸类水溶性有效成分,其中丹酚酸B为其主要成分,具有抗动脉粥样硬化的作用[1]。目前临床与中药生产中多以水为溶剂对中药进行提取,然而水提物中通常含有较多亲水性强的成
分,导致中药浸膏吸湿而影响中药制剂的制备与质量。为探索中药浸膏吸湿性的物质基础并寻找解决该问题的方法,本研究以丹参水提物为对象,采用D101型大孔树脂对其进行分离纯化获得水洗脱部位与80%乙醇洗脱部位[2],然后分别对丹参水提物及其不同洗脱部位浸膏的吸湿性与相关成分(包括单糖-低聚糖、多糖、鞣质、丹酚酸B等)进行研究。
1 仪器与试药
电子天平(YP601N,上海恒平科学仪器有限公司),紫外可见分光光度计(T9CS,北京普析通用仪器公司),Agilent1260高效液相色谱仪,BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 ?m),数控超声清洗器(KQ5200BE型,昆山市超声仪器有限公司)。
丹参饮片(安徽惠隆中药饮片有限公司,批号20101114),丹酚酸B(四川省维克奇生物科技有限公司,批号115939-25-8),D101型大孔吸附树脂(天津市骨胶厂),乙腈(SK chemicals公司,色谱纯),甲醇(SK chemicals公司,色谱纯),冰醋酸(湖南汇虹试剂有限公司,分析纯),水为怡宝公司纯净水,水合茚三酮试剂(上海山浦化工有限公司,分析纯),苯酚(湖南汇虹试剂有限公司,分析纯),牛血清白蛋白(进口分装,Sigma公司),考马斯亮蓝G-250(天津光复精细化工研究所,分析纯),浓硫酸(株洲市星空化玻有限责任公司,分析纯),95%乙醇(湖南汇虹试剂有限公司,分析纯),磷酸二氢钾(长沙江龙化工科技有限公司,分析纯),氢氧化钠(湖南汇虹试剂有限公司,分析纯),EDTA(湖南汇虹试剂有限公司,分析纯),铬黑T(天津市科密欧化学试剂有限公司,分析纯),乙酸锌(天津市科密欧化学试剂有限公司,分析纯)。
2 方法与结果
2.1 丹参水提物及其大孔树脂吸附分离部位的制备
2.1.1 丹参水提物的制备 称取丹参饮片1000 g,加水提取2次,加水量为10、8倍量,煎煮时间为2、1.5 h,合并2次提取液,减压浓缩,于(70±1)℃真空干燥,即得(浸膏得率为22.87%)。
2.1.2 丹参水提物的分离 取丹参水提物浸膏9 g,精密称定,适量蒸馏水溶解,加入D101型大孔树脂柱,静态吸附24 h。用蒸馏水、80%乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩后于(70±1)℃真空干燥,得丹参大孔树脂水洗脱部位和丹参大孔树脂80%乙醇洗脱部位(以丹参原药材计,浸膏得率分别为14.43%和4.30%)。
2.2 丹参水提物及其不同洗脱部位相关指标测定
2.2.1 吸湿百分率的测定 取丹参水提物、丹参大孔树脂水洗脱部位及醇洗脱部位浸膏粉(过4号筛)平铺于已恒重的称量瓶中(厚度约1.8 mm),置装有氯化钠过饱和溶液的干燥器[预先在(25±1)℃饱和48 h]中,称量瓶敞开,将干燥器置于25 ℃恒温培养箱中(相对湿度为75%),分别于2、6、12、24、36、48、60、72、84 h时称重称量瓶,计算吸湿百分率,绘制吸湿曲线[3]。结果表明,丹参水提物的吸湿性显著低于丹参水洗脱部位的吸湿性,且明显大于丹参乙醇洗脱部位的吸湿性,见图1。
2.2.2 总多糖、单糖-低聚糖含量测定
2.2.2.1 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖,加水溶解并定容,即得每1 mL含0.09 mg葡萄糖的对照品溶液。
2.2.2.2 标准曲线的绘制 吸取对照品溶液0.10、0.40、0.80、1.20、1.50 mL,置管中,加水至2.00 mL,以相应溶剂为空白,分别加入苯酚,振摇,加入浓硫酸,水浴加热一段时间,冷却,用紫外分光光度计在488 nm处测定[4],以浓度(?g/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程Y=0.008 4X+0.000 2,r2=0.999 3,表明葡萄糖在18~90 ?g/mL范围内线性良好。
2.2.2.3 单糖-低聚糖供试品溶液制备与测定 取丹参水提物、丹参大孔树脂水洗脱部位与醇洗脱部位浸膏粉(过4号筛)各2.0 g,加水溶解、定容至25 mL,取适量溶解液,加乙醇至含醇量80%,静置48 h,过滤,取上清液,得单糖-低聚糖供试品。精密吸取供试品溶液2.00 mL,按“2.2.2.2”项下方法测定吸光度,分别计算各供试品中单糖-低聚糖相对于丹参生药的百分含量。
2.2.2.4 总多糖供试品溶液制备与测定 精密称取丹参水提物、丹参大孔树脂水洗脱部位与醇洗脱部位浸膏粉(过4号筛)各0.5 g,置50 mL容量瓶中,加水溶解、定容,吸取0.05 mL于50 mL容量瓶国,定容,即得总糖供试品溶液。精密吸取供试品溶液2.00 mL,按上述方法测定。总多糖量=总糖量-单糖-低聚糖量[5]。
2.2.3 蛋白质含量测定
2.2.3.1 对照品溶液的制备 取牛血清白蛋白,加水溶解、定容(1 mL对照品含牛血清白蛋白0.1 mg)。
2.2.3.2 标准曲线的绘制 吸取对照品0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60 mL,置试管中,加水稀释至2 mL,加考马斯亮蓝染色液适量,于UV波长591 nm处测定[6],对照品浓度(?g/mL)为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=0.006 3X+0.056 1,r?=0.994 5,表明在12~60 ?g/mL范围内线性关系良好。
2.2.3.3 蛋白质供试品溶液的制备与测定 分别精密称取丹参水提物、丹参大孔树脂水洗脱部位与醇洗脱部位浸膏粉(过4号筛)各500 g,置50 mL容量瓶中,加水溶解、定容,吸取5.00 mL,用水稀释定容至50 mL,得供试品溶液。精密吸取供试品溶液2.00 mL,按“2.2.3.2”项下方法测定,计算蛋白质含量。
2.2.4 氨基酸含量测定
2.2.4.1 对照品溶液的制备 精密称定精氨酸适量,加水制成每1 mL含0.2 mg精氨酸的溶液,即得。
2.2.4.2 标准曲线的绘制 吸取精氨酸对照品溶液0.00、1.30、1.60、1.90、2.20、2.50、2.80 mL,置试管中,加水至5.0 mL,加入2%茚三酮溶液1.5 mL、磷酸缓冲液(pH 6.8)1.5 mL,摇匀,置沸水中加热18 min,取出,置冰水中迅速冷却15 min,以水为空白,在紫外分光光度仪567 nm处测定吸光度[7],得回归方程A=0.002 1C-0.276 5,r?=0.999 1,表明精氨酸在43.3~93.3 ?g/mL范围内线性良好。
2.2.4.3 氨基酸供试品溶液的制备与测定 精密称取丹参水提物、丹参大孔树脂水洗脱部位与醇洗脱部位浸膏粉(过4号筛)各0.5 g,用水稀释至50 mL,精密吸取5.00 mL于容量瓶中,加水至50 mL,得供试品溶液。精密吸取供试品溶液4.00 mL,按“2.2.4.2”项下方法测定,计算氨基酸含量。
2.2.5 鞣质含量测定 采用络合物返滴定法,依次称取丹参水提物、丹参大孔树脂水洗脱部位与醇洗脱部位浸膏粉(过4号筛)各50 mg,置25 mL容量瓶中,加蒸馏水,(37±1)℃水浴17 min。精密量取乙酸锌溶液适量,精密加入浓氨水0.90 mL,振摇2 min,使白色沉淀溶解,置于(37±1)℃水浴继续温热30 min,间歇振摇几次,冷却至室温,加蒸馏水定容,过滤,收集滤液,弃去初滤液,精密取续滤液25 mL,加入铬黑T试剂数滴,用EDTA-2Na滴定,溶液由紫红色变为蓝色,且1 min内不变色[8],计算鞣质含量。鞣质(%)=0.156 5×F(V0-V)M×20/W×100%。式中:F为校正因子,0.156 5为络合返滴定法中乙酸锌标准液相当于鞣质的比例常数,V0为空白滴定消耗的EDTA-2Na体积,V为样品滴定消耗的EDTA-2Na体积,M为EDTA-2Na标准溶液的摩尔浓度,W为对应的浸膏粉质量。
2.2.6 指标成分含量测定结果(见表1)
2.2.7 丹酚酸B含量测定
2.2.7.1 色谱条件 色谱柱为BDS HYPERSIL C18(250 mm×4.6 mm,5 ?m),流动相为乙腈-甲醇-1.5%甲酸水(10∶30∶60),流速1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长286 nm[9]。
2.2.7.2 对照品溶液的制备 取丹酚酸B适量,加75%甲醇制成浓度为0.15 mg/mL的对照品溶液。
2.2.7.3 标准曲线的绘制 精密吸取上述对照品溶液1、6、11、16、21 ?L,依次注入高效液相色谱仪。以丹酚酸B进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=1082X+51.63,r2=0.999 0,结果表明,丹酚酸B在0.14~2.94 ?g范围内线性关系良好。
2.2.7.4 供试品溶液的制备与测定 精密称取丹参水提物、丹参大孔树脂水洗脱部位与醇洗脱部位浸膏粉(过4号筛)各0.4 g,精密加入75%甲醇100 mL,称定质量,(79±1)℃加热回流2 h,放冷,再次称定质量,用75%甲醇补足减失的质量,摇匀,过滤,取续滤液。分别进液相色谱仪,计算。结果丹参水提物及其水洗脱部位、醇洗脱部位中丹酚酸B的含量分别为37.03、1.76、146.57 mg/g。
2.2.8 丹参水提物及其不同洗脱部位HPLC图谱比较 采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 ?m);流动相为乙腈-1%冰醋酸水,乙腈体积分数在58 min内由0%线性增加到64%;流速1 mL/min;柱温25 ℃;检测波长254 nm[10];进样量20 ?L。精密吸取“2.2.6”项下对照品溶液与供试品溶液,依次注入液相色谱仪。结果表明,丹参水提物经大孔树脂处理后,其水洗脱部位除可见很弱的丹酚酸B峰外,几乎检不出其他成分色谱峰;醇洗脱部位的色谱峰与丹参水提物一致且色谱峰更强,说明丹参醇洗脱部位可基本保留丹参水提物中的酚酸类有效成分(见图2)。
3 讨论
丹参水提物浸膏具有一定的吸湿性,采用D101型大孔吸附树脂对其进行处理后,其水洗脱部位的吸湿性明显增强,而醇洗脱部位的吸湿性则明显降低,说明丹参水提物浸膏的吸湿性主要由丹参中的亲水性(或极性)强的成分引起,这类成分不易被非极性的D101型树脂所吸附而易被水洗脱。
对丹参水提物及其不同洗脱部位浸膏的亲水性成分进行分析,结果表明丹参水提物有较高含量的低分子糖类成分(单糖-低聚糖),并含有一定量的多糖、蛋白质、氨基酸和少量的鞣质,其吸湿性可能与这些亲水性成分有关;水洗脱部位所含单糖-低聚糖、多糖、氨基酸和鞣质明显高于醇洗脱部位,其吸湿性亦显著大于醇洗脱部位,进一步表明上述成分可能是丹参水提物及其水洗脱部位吸湿性的主要物质基础。
丹参水提物经D101型大孔树脂纯化处理后,其所含丹酚酸B主要保存在醇洗脱部位浸膏中,而在水洗脱部位浸膏中的含量则很低。丹参水提物及其不同洗脱部位的HPLC图谱比较亦表明,丹参水提物中所含酚酸类有效成分几乎均保存在醇洗脱部位浸膏中。另外,丹参水提物的浸膏得率约为23%,而经D101型大孔树脂纯化处理后所得醇洗脱部位的浸膏得率仅为4.3%。因此,采用D101大孔树脂纯化处理丹参水提物,不但可有效地富集丹参水提物中的酚酸类有效成分,而且可大幅度减少浸膏得率,并明显降低浸膏的吸湿性。
参考文献:
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一、因地制宜选用优质高产高效大豆良种
良种是实现农业高产高效的基础,因此,大面积生产上应尽可能选用优质高产高效良种。
由于四川独特的生态特点和耕作制度,主要适宜种植夏大豆晚熟类型品种(俗称冬大豆),冬大豆主要是与玉米间、套作种植。其次辅助选用春大豆早熟类型品种和秋大豆特早熟类型品种,供发展春大豆和秋大豆生产。在品种类型上应重点选用耐荫性好、抗倒力强、产量高、品质优、抗性好的冬大豆品种。
当前我省冬大豆宜重点选用南充市农科所选育的优质高产抗病避虫大豆新品种南豆12和贡选1号等冬大豆类型品种;春大豆应重点选用南充市农科所选育的全省重点推广并通过国家审定的南豆5号、南豆8号。在我省其它地区,由于秋季光热资源较丰富,加之具有良好的栽培秋大豆的条件和习惯,可以发展秋大豆。当前适宜我省栽培的秋大豆良种有南豆5号、南豆8号、浙春3号等。
二、选准最佳播种时期,夺取大豆高产高效
最佳播种期主要由不同大豆品种类型在特定生态区域条件下获得优质高产高效的最佳播种时期而定。春大豆早熟类型品种的最佳播种时间为3月中旬至4月上旬,力争确保在7月上旬即夏季的高温、高湿、伏旱及豆荚螟高发期到来之前收获,只有这样才能获得春大豆优质高产高效。否则就会因不利气候因素导致种子发芽率低、霉变、发芽,甚至被豆荚螟危害造成绝产无收。春玉米――秋大豆最佳播期7月20日左右(南豆5号、南豆8号),最迟播期7月底之前;早熟稻田――秋大豆、制种田――秋大豆最好是水稻收获后就抢时播种,最迟不能超过8月20日(品种选用浙春3号)。
冬大豆的最佳播种时间:净作及“双六尺”(1尺=33.3cm,下同)麦/玉/豆模式5月下旬至6月中旬;“双三0”、“双二五”、“三五二五”麦/玉/豆模式6月中旬至下旬;玉米间作大豆4月上旬至中旬。春玉米尽量选用紧凑型早熟及中早熟类型品种,玉米抢在7月底之前收获。
三、合理密植,确保豆苗正常健壮生长
春大豆净作一般行距为0.4~0.45m,窝距0.2~0.27m,每窝定苗2株,亩植密度1.5~1.7万株;冬大豆净作一般行距为0.5~0.54m,窝距0.3~0.4m,每窝定苗2~3株,亩植密度7 000~
9 000株。
间套作大豆的种植密度,主要由前作预留空间大小、大豆品种类型、土壤肥力及不影响邻作正常生长所需的生长空间而定。幼林间作大豆的种植密度:当幼林空闲带宽2m左右时,一般间种大豆2~3行,春大豆行距0.4~0.5m、窝距0.2~0.3m,每窝定苗2~3株;冬大豆行距0.5~0.6m,窝距0.3~0.4m,每窝定苗2~3株;当幼林空闲带宽只有1m左右时,一般间种大豆1行,窝距0.3~0.4m,每窝定苗2~3株。
玉米套冬大豆,即“麦/玉/豆”模式条件下一般应选择小麦带适当稍宽的“双六尺”、“双三0”、“三五二五”等模式种植,以尽量减少玉米对大豆严重阴蔽造成细弱豆苗、倒伏重、产量低等现象。同时在选用“双三0”及“双二五”窄行模式套种冬大豆时,应选用适宜早春播种的紧凑型玉米品种,玉米成熟期应控制在7月20日左右,以缩短玉米、大豆共生期。“双六尺”麦/玉/豆模式玉米套种夏大豆,一般播种3~4行,行距0.5m,窝距0.3~0.4m,每窝定2~3株,亩植密度5 000~7 000株;“三五二五”、“双三0”、“双二五”麦/玉/豆模式小麦收后种大豆2行,行距0.53m,窝距0.33m左右,每窝播4~5粒种子,每窝留苗3株,亩植6 000~7 000株。
四、严把播种质量关,确保全苗。
1.精选种子,确保豆种质量播前选用粒大、饱满、没有病害、虫口和杂质的种子作种,剔除烂籽、小籽、秕籽、霉籽。并选微风晴朗天气晾种1~2天,可提高发芽率和发芽势。
2.精细整地,或免耕播种整地质量的好坏是影响大豆苗齐、苗壮及夺取大豆高产的关键技术。在播种大豆前,对质地板结粘重的地块要进行翻耕,然后欠细、整平。但对一些质地属砂壤类的地块及小麦收后的茬口地,只要除去杂草后,就可实行免耕种植。
3.灌足饱墒,或抢墒播种,确保豆种顺利整齐出苗大豆种子颗粒大,出苗时所需吸收的水分较多,所以播种时必须灌足底水肥,以确保窝内土壤有足够的湿度。一般以清(人、畜)粪水为佳。在没有粪水的地方,清水灌足窝底也可以。最好是在遇大阵雨、暴雨及绵雨之后,土壤墒情很好的情况下,挖好窝即可播种,这样可节省大量劳动力,减少投入。
4.盖种技术盖种时尽量用锄头把土块整细后盖种,盖土厚度1.6cm左右,即一个大拇指的厚度就可以了,切忌不能用大块泥土盖种或泥土盖得过厚,以防种子不能出苗而烂种。
五、增施肥料,培育壮苗
底肥以人畜粪和磷肥为主,在套作条件下亩施人畜粪水30~40担,过磷酸钙10~13kg,草木灰适量,播种前施于窝中,磷肥施于窝旁(与种子隔离,以防烧种烧根)。看苗酌施提苗肥,在一般情况下,豆苗长势好,叶色嫩绿就不施提苗肥;若豆苗长势弱,叶色黄淡,就必须施提苗肥,提苗肥一般亩施尿素4~5kg,3~4叶期对清粪水在施用;对土壤瘠薄豆苗长势较差的地块,在初花期应亩施尿素3~4kg作保花增荚肥。
六、田间管理
1.防治害虫危害大豆的害虫主要有土蚕、卷叶螟、蝽蟓、豆荚螟四种害虫。土蚕危害幼苗茎的根部,把幼
苗咬掉;卷叶螟危害大豆的叶片,把大豆叶卷起来然后食掉;蝽蟓和豆荚螟危害大豆的豆荚和豆粒。防治这四种害虫的方法,用敌杀死或有机磷农药防治1~2次即可。
2.防治野兔野兔是当前农村发展大豆生产最大的一个难题。豆苗一旦出土就咬食干净了,因此造成绝产无收。防治方法:采用在地里插旗杆、放白石灰等土办法进行防治。
3.苗期除草苗期必须除草一次,否则因杂草长得快而影响大豆苗期生长,进而使得大豆产量极低。除草方法:一是可采取人工铲除;二是用盖草能等对大豆无伤害的除草剂进行化学除草,在杂草1~2叶期进行喷雾防治效果最好。
七、及时收获,科学晾晒和脱粒,确保质量
大豆叶子基本抖落或豆荚达到8~9成熟时就可收获,收获时将豆秆捆成小把挂在通风遮雨处,或薄薄地靠放
[关键词]差异化延长 ;不稳定注采; 回返井治理
中图分类号:TE35746 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)29-0133-01
1 基本概况
孤东八区位于孤东油田南部,孤东披覆背斜翼部,是由北、南、西三条断层控制的自然区块,北与七区相邻,西与四区相邻,南与九区相邻,构造简单,西高东低。
八区3-4二元驱选取Ngs32、42、44、45四个小层,含油面积3.0km2,地质储量420×104t。二元驱方案设计段塞0.55PV,预计提高采收率9.1%,累增原油38万吨。
2 单元高峰末期开发特征及存在问题
2.1 注采特征分析
从注入状况上看,整体注入状况良好,压力上升平稳且保持较好,与注聚前相比,油压上升4.4MPa,平面压力分布较均衡。单元渗流阻力持续增大,聚合物第一段塞阻力系数为1.4,第二段塞阻力系数2.0,单井启动压力上升,吸水指数下降。
从采出状况上看,二元驱2012年11月(0.06PV)初见效,2014年4月(0.27PV)进入高峰,日油上升183吨,含水下降8.1%。单元见效率100%,正见效和高峰井49口,占总井80.4%,日油242.1吨,占总产量的89.3%;回返井7口,占总井数的11.5%,日油15.6吨,占总产量的5.8%。单元见聚率93.4%,见聚浓度263mg/l,通无大于500mg/L高见聚井。
2.2 单元存在问题
单元进入化学驱第五年,局部井区油井降水增油高峰后出现回返,形成高渗条带,油井高见聚含水回返;局部边滩发育及主河道出砂堵塞油井低液采不出,降水增油效果较差。回返井含水已接近甚至与注聚前持平,现井网及注采条件下进一步化学驱潜力较小。同时,单元将用尽方案设计干粉量,经数值模拟跟踪研究后发现整体延长化学驱年吨聚增油仅14.2吨/吨,效益较差。因此,针对单元井组见效不均衡的状况,为进一步提升单元采收率,有必要采取差异化延长,把有限干粉用在刀刃上,实现提高采收率及效益最大化。
3 差异化延长技术研究及效果
3.1 差异化延长原则
单元进入注聚末期,以“延长增油高峰期”为核心,通过差异化延长和回返井治理来改善开发效果。针对单元及井组见效不均衡的状况,以效益开发为目标,采取层次优化,差异延长,把有限干粉用在刀刃上,实现提高采收率及效益最大化。首先是根据单元的整体趋势预测和延长效益测算,确定单元延长的方式;其次是在确定的延长单元内根据相应差异化延长原则优选有效益的延长井组。
单元处于增油高峰且整体见聚浓度不高,原则上整体延长注聚,对局部效益差的井组实施转流线间关和转水驱:①采取效益优先原则,增加用量吨聚增油高于18吨/吨的井组保留注聚;②保留注聚井组单井平均日油要大于3吨以上且综合含水在93%以下井组;③保留注聚井组要成片分布,零散有效井组原则上也要转水驱,同时兼顾均衡注采原则分别实施间关和转水驱;④保留注聚井区要集中在注入PV少且见聚浓度低的井区,见效态势上处于见效初期及高峰期的井区;⑤综合井区见效阶段、见聚浓度、油水井况等因素预测井区效益。。
3.2 差异化延长效益测算方法
计算方法:以水井为中心测算,即水井对应油井延长后劈产累增油量,除以水井延长所注入干粉用量。
关键是油井累增油的劈分及测算,首先根据同类单元递减规律及数值模拟研究绘制单元油井分类型年增油递减率模板,再分井区进行单井累增油计算。
3.3 差异化延长井组筛选
测算后单元平均吨聚增油19.0吨/吨,其中吨聚增油小于18吨/吨的井组11个,大于18吨/吨井组26个,同时结合差异化延长原则进行筛选。单元整体部署停注聚12个井组,延长注聚井组25个。
3.4 优化注采结构调整,延长单元注聚效果
根据油水井注采强度、见聚、注入PV和地层能量等情况,油水井联动分析,持续优化井组、井区、单元注采结构,通过“提”“限”“调”相结合,实现井组、井区、单元的注采结构均衡,提高见效率和见效幅度。共实施优化调整15个井组。
4 配套提质提效技术研究
4.1 注采优化调整技术
根据井区见聚、注入强度、注入PV、地层能量和平面注采均衡情况,分井区分井组进行注入量及注入浓度的调整;单井液量根据目前采液强度、见聚情况及平面均衡情况实施调整。边界井均衡水驱和聚驱注采,保证聚驱效果,转水驱和间关井区控制采液速度,转变高渗条。
4.2 不稳定注采技术
局部油水井之间存在主流线高渗条带,油井高见聚,水井低压,在常规调剖技术的基础上,配套注入井计关、高液高见聚油井限液,一定程度上改变流场,挖潜分流线剩余油。不稳定注采技术分两个轮次实施间关,同时配套对应高液高见聚井限液或者间关措施,以三个月为周期,实施不稳定注采,挖潜分流线剩余油。
4.3 低液井治理提液技术
一是治理边滩“双低”油井,动用低渗区段。针对层薄、泥质含量高、连通性差的边滩低液井,通过实施扩射和储层改造。二是治理主河道堵塞油井,提高单井产能。
4.4 回返井综合治理技术
针对高峰末期含水回返井区比例逐渐增大的问题,开展成因分析及潜力调查,围绕转流场制定针对性调整对策,实施后效果明显。一是优选砂体边角或油井排转注回返油井,改变注采流线,挖潜油井井间剩余油。二是简化注聚层段,卡封无潜力的低压注入层,强化低渗层注入。三是治理窜聚油井,卡封出聚层或封堵出聚段,强化弱驱层段动用。
5 结论与认识
通过差异化延长注聚,单元年递减率22.5%,低于同型停二元单元。在稳定单元产量的基础上,大幅减低单元的开发成本,实现了单元的效益化开发。差异化延长前后对比,单元各项成本都不同程度下降,吨油完全成本903元吨,属于盈利高效单元。
差异化延长是进一步提升开发效益的有效手段,配套提质提效技术,可以进一步挖掘增油潜力,杜绝无效干粉注入,确保注入干粉得到有效利用,实现“好钢用在刀刃上”。
参考文献
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【关键词】:高效 课堂 复习 备考 效率
初中化学复习备考时间紧,任务重,压力大,学生普遍感觉内容庞杂,无从下手,复习费时费力,且收效甚微。如何让学生牢固掌握基础知识,提高自身的综合能力,如何在有限的时间内对所学的知识进行系统的复习,真正意义上做到“减负”、“提质”和“增效”。我认为解决问题的关键是如何“构建高效化学课堂”。
“课堂教学的高效性是指通过课堂教学活动,学生在学业上有收获,有提高,有进步。具体表现在:学生在认知上,从不懂到懂,从少知到多知,从不会到会;在情感上,从不喜欢到喜欢,从不热爱到热爱,从不感兴趣到感兴趣。在学习态度上,从'要我学'到'我要学'。” 所以高效的教学就是学生能获得充分发展,其内容包括知识与技能、过程与方法、情感态度与价值观的和谐统一发展,这是从新课标的基本理念来规定“发展”的。那么,构建高效化学课堂,提高复习备考效率,该如何着手呢?
首先,要提高课堂效率,必须构建和谐愉悦的课堂环境
“激情成就梦想,爱心创造未来”。课堂教学过程是师生共同参与、相互协作,创造性地实现教学目标的过程,而学情又是一切课堂决策的依据和出发点。因此,教师要更新观念,关心学生,走近学生,做个让学生喜欢上化学课的教师,激励学习热情,创造一个活跃而不混乱、和谐而不喧闹的课堂氛围,克服为难情绪,端正学习态度,改进学习方法,让学生在轻松、愉悦的氛围中学习,让课堂教学更加精彩,就显得十分必要,这也是提高课堂效率的前提。
其次,要提高课堂效率,必须制定好科学、有效的复习计划
《全日制义务教育化学课程标准》指出,初中化学学业水平考试的要求:在全面考查基础知识和技能的基础上,突出对创新精神和实践能力的考查。注重考查化学知识与相关的自然现象、科学技术、社会生活以及生产实际的联系,考查学生的观察能力、实验能力、思维能力和自学能力,适当考查综合应用化学知识解决简单问题的能力。
复习有法,但无定法,贵在得法。在复习过程中,教师要有责任感、紧迫感和危机感,要转变观念,更新方法,研究命题思路和特点,把握命题趋势,制定切实可行的复习计划,设计合理的复习进度,帮助学生梳理知识,使之条理化、系统化和结构化;教会学生一些重要的学习方法和解题思路,通过规范化科学训练,培养和提高学生的各项能力,改变教师为考而教,学生为考而学的做法,全面落实教学内容和教学要求,变学生“学会”为“会学”,提高复习备考效率。
第三、要提高课堂效率,必须精心设计好每一堂课
一节高效率的课堂教学,需要精心设计好教学内容和教学过程。这就要求教师必须加强集体备课,集众人智慧做好以下几点:
(一)确定复习思路和策略
在复习中要加强针对性、科学性,减少盲目性和随意性,使复习工作有的放矢。具体思路是:立足起点、抓住重点、突破难点、讲清疑点、不留盲点、强化热点、关注亮点。其策略为:基础知识系统化,系统知识重点化、重点知识考点化,考点知识习题化,习题知识能力化。
(二)加强集体备课
初中化学知识的一个最大特点是“内容广泛且分散渗透”。所以复习时要以《考试说明》为导向,立足新课标,全面构建讲、练、析三维体系。充分发挥集体的力量和群体优势,精心设计好每一堂课,力争向45分钟要质量。“抓点、连线、建网”---着重整理知识点,将其按板块汇总,找出相互间的联系,将其串成“网络”,使零散的知识系统化、结构化、条理化。抓本质,促兴趣,探方法、求效率,让教师快乐的教,让学生快乐的学。
(三)整合资源辅助教学
教学媒体的合理利用,可以优化教学结构、突出重点、突破难点,减少学生学习思维障碍,提高学生的参与度。在“依本、质疑、合作、共进”的教学理念引领下,我们可以根据内容、学情和媒体的特点,正确定位,扬长避短,进行有效整合,制作出一些精美的教学课件,在课堂教学中尽最大限度地发挥多媒体教学的优势,引导学生在一种轻松愉悦的氛围中学到化学知识,并能够学以致用,触类旁通,使其辅助功能发挥最大化,促进教学效果最优化。
(四)注意化学实验设计的高效性
化学实验是化学学科的基础和灵魂,又是理解知识,提高科学探究能力的重要途径,同时也是中考考查的重点内容。要提高实验的高效性,教师不仅要精心设计实验,还要精心准备实验,充分考虑实验中可能出现的问题。同时,实验的目的、功能必须清晰可见。尤其是要学生做的演示实验更要充分考虑实验中可能出现的一些偶发性因素、学生心理因素、学生能否准确理解实验的目的和教师的意图等。
(五)努力上好试卷讲评课
讲评课的质量对学生知识的掌握与思维能力的提高起着关键性作用。应当体现教师的示范性,学生思维的启迪性及知识应用的综合性与灵活性。评要点睛,评是考的继续,练的补充,试题评析应科学正确,评出试题特征,有利开阔视野,启发思维;讲要升华,讲思路要突出抓住关键题示,找准突破口,使之逐渐升华为技能方法。让学生达到对知识的深刻理解和透彻领悟,使其解题能力与思维能力均有较大提高。
总之,构建高效的化学课堂,提高复习备考效率,可以从多方面着手。化学课堂的有效教学是为学生的发展服务的,在于技能掌握,科学素养的提高,科学的价值观及科学态度的形成,在于科学的探究能力及合作精神的培养,在于创新潜能的激发。
参考文献
[1] 《2013年云南省初中学业水平考试标准与考试说明(化学)》
关键词:天然澄清剂;提取;精制
中图分类号:R28 文献标识码:A
天然澄清剂是从食品中提取的天然高分子物质,是替代聚丙烯酰胺,聚合铝等人工合成絮凝剂的理想品种,也是中草药制备水提酒沉工艺中乙醇的理想替代品。传统中药提取工艺一般采用水提醇沉法去除杂质,存在操作烦琐,工时长,工艺不稳定等问题,而天然澄清剂可以替代传统醇沉法,更快捷、高效、稳定地去除提取液中鞣质、蛋白质、树脂等胶体不稳定成分,对中药中的有效成分,如黄酮、生物碱、苷类、皂苷类、萜类、多糖、氨基酸、多肽、维生素、矿物质等却无影响,还可以降低生产成本。
1 天然澄清剂工艺
以某口服液为例,ZTC1+1天然澄清剂加入的方法如下:
1.1 澄清剂的处理
分别将ZTC1+1天然澄清剂A组分、B组分加水少量,溶胀24小时搅拌,分别配制成浓度为0.5%的溶液。配制量经试验得出表
由于1、2、3清度均合格,4不合格,而3的澄清剂加量少,故取3号试验结果。B组分加6%,A组分加3%。样顺序取决于待处理溶液的PH值环境与蛋白质的等电点关系,综合某口服液的PH值情况,决定先加B后加A。
1.2 药液的制备
某口服液制成饮片按处方量投料,加水煎煮二次,收集提取液,浓缩,备用。
1.3 传统醇沉工艺
取浓缩后的清膏,加乙醇,沉淀24小时,过滤,回收乙醇得醇膏,备用。
1.4 加天然澄清剂工艺
取浓缩后的清膏,加入0.5%的B组分的胶体溶液(浓度6%),搅拌10分钟,再加入A组分的胶体溶液(浓度3%)搅拌10分钟,15000转/分钟离心20分钟,过滤,得澄清液体,备用。
1.5 两者对比
从上表可以看出,加入天然澄清剂含量收率明显高于传统醇沉含量收率。
2 稳定性考察
应用天然澄清剂制成的某口服液样品,经过影响因素试验、加速考察试验和长期稳定性试验的考察,按照国家标准检验仍然能够符合规定,达到了预期的目的。
3 天然澄清剂工艺原理
天然澄清剂是从食品中提取的高分子物质,其采用“1+1”澄清技术,一组分起主絮凝作用,另一组分起辅助絮凝作用。第一组分加入后,在不同的可溶性大分子间“架桥”连接,使分子迅速增大,第二组分在第一组分所形成复合物基础上再“架桥”,使絮状物在原有基础上,加快形成,且第二组分的加入量为第一组分的一半,可以保证第二组分作用完全,在溶液中不残留。
4 天然澄清剂优点
天然澄清剂生产过程比传统澄清剂快2-5倍,故效率较高。主要去除鞣质、蛋白质、蜡质等胶体不稳定成分,清除率在90%以上,对药物中有效成分无影响。不需要调节PH值。由于为天然食品提取物,不引入异味。第二种组分总比第一种组分加入量少,第二种组分的再“架桥”作用可以保证游离或结合的第一种组分从溶液中分离而除去,保证提取液中无残留。天然澄清剂还具有安全无毒、使用方便、稳定性好、费用低廉等优点,根据经验按生药量折算,每吨生药量只需要用1.5-3kg天然澄清剂即可,生产成本可降低90%。
小结