时间：2023-06-02 09:21:04
开篇：写作不仅是一种记录，更是一种创造，它让我们能够捕捉那些稍纵即逝的灵感，将它们永久地定格在纸上。下面是小编精心整理的12篇电化学分析，希望这些内容能成为您创作过程中的良师益友，陪伴您不断探索和进步。
关键词电化学分析法； 偶氮二甲酰胺； Nafion膜电极； 热溶液； 面粉
1引 言
偶氮二甲酰胺（ADC）是一种白色或者淡黄色粉末，在工业中常用其作发泡剂，用于生产运动垫、橡胶鞋底等商品，增加产品的弹性。由于ADC能增强面团的柔韧性和强度，兼有漂白的作用，使面食有更好的外观和口感，可能作为添加剂用于食品工业[1～3]。美国允许使用ADC作为食品添加剂，规定面粉中的最大使用量是0.045 g/kg[2]。然而，有研究表明ADC破坏面粉中的维生素，影响人体对钙质的吸收，其代谢物可能损害人体的重要脏器，从而诱发癌症[4，5]。欧盟、新西m、澳洲、英国、新加坡和日本等国家和地区都已禁止在食品中使用ADC。鉴于ADC可能带来的危害，我国制定的《GB27602011食品添加剂使用标准》规定ADC作为添加剂在面粉中的使用限量是0.045 g/kg[3]，因此检测面粉中的ADC是否超标使用具有重要的意义。由于偶氮甲酰胺极性很强，微溶于水、醇和丙酮等试剂，致其检测方法种类偏少且研究进展缓慢。现有的高效液相色谱法操作繁杂，而且在反复洗脱的过程中，ADC 可能复溶不完全或发生降解，导致回收率偏低[6]。虽然也有一些其它测定ADC的方法，但基本都是与HPLC联用的技术[1，7]，以及毛细管电泳等方法[8，9]，这些方法并没有很好地解决原有的问题。另外，大型仪器的使用会增加测试成本，不利于实时和现场分析。发展测定ADC的电化学分析法，不仅能以低成本、快速、简便的技术检测ADC，也会给发展其它检测ADC的方法带来新思路。基于此，本研究采用加热试液的温度来增加ADC的溶解度，用Nafion膜电极（Nafion/GCE）富集ADC，建立了ADC的电化学分析法。
2实验部分
2.1仪器与试剂
TU1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）； CS501型超级恒温水浴（重庆实验设备厂）； CHI 760E和CHI832B型电化学工作站（上海辰华仪器有限公司）。由玻碳电极（GCE，直径3.0 mm）为基底电极制备的Nafion膜电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极，组成三电极工作系统。
Nafion（5%乙醇溶液，Sigma公司），用无水乙醇稀释10倍，作为电极的修饰液； ADC（纯度98%）、氨基脲（纯度 98%）和呋喃西林（纯度98%），购于百灵威化学技术有限公司，用磷酸盐缓冲溶液分别配成浓度为1.0×10
2.4实验方法
将适量ADC标准品或样品溶液与PBS （pH 6.0）混合后置于水浴电解池中，控制水温（80±0.2）℃。连接Nafion膜电极、参比电极和对电极至电化学工作站。经开路搅拌富集3 min后，静置30 s。设定电位扫描范围0～0.50 V，记录ADC在Nafion膜电极上的差分脉冲伏安（DPV）曲线，以电流强度定量ADC的浓度。再次测量前，需用PBS清洗电极至空白值。
3结果和讨论
3.1Nafion膜电极的电化学表征
Nafion膜是一种聚四氟乙烯的阳离子交换膜，具有耐热、耐腐蚀、强度大等优点，广泛应用在化学修饰电极和电化学分析的研究中[10，11]。Nafion膜本身不具有电活性，但是它含有大量SO
3.2温度对偶氮二甲酰胺溶解度的影响
ADC是一种极性很强的偶氮化合物，由于在常温水中溶解度很低，很难观察到在裸电极上的还原反应。但是，加热溶剂会提高ADC的溶解度[12]。不同温度下ADC溶液的紫外吸收曲线（图3）表明[2]，随着温度由25℃， 50℃， 80℃和90℃顺次升高，其在245 nm处的特征峰随之增强，表明ADC溶解度的温度效应非常明显。图4显示了在不同温度下，ADC分别在GCE 和Nafion膜电极上的循环伏安曲线。低温时，在GCE上观察不到ADC的伏安响应； 当温度达到80℃时，才出现微小的电流响应。而在Nafion膜电极上，随着温度升高，电流响应明显增大； 80℃时，电流响应不再增强； 超过90℃时，电流响应微降。这是由于Nafion膜在较高的温度下能保持化学结构及性能的稳定[13]，但超过80℃时，Nafion膜内部水分蒸发，质子传递受到较大影响，导致膜的阻抗增大[14]。实验结果表明，ADC在热溶液中的溶解度明显提高，合适的温度既能使ADC充分溶解，又能保持Nafion膜电极对ADC有较好的响应性能。因此，本实验利用恒温水浴保持80℃的温度。
3.3偶氮二甲酰胺在Nafion膜电极上的还原反应
单偶氮化合物能在电极表面获得2个电子和2个质子而发生还原反应[15]。在以不同扫描速度测得ADC的循环伏安曲线（图5）中，ADC在Nafion膜电极上只出现了阴极峰，没有阳极峰，显然为不可逆的还原反应。从图5可见，随着扫描速度的增加，峰电位Ep逐渐负移，扫速在为10～ 200 mV/s 范围内， Ep为0.36～ 0.42 V； 同时，峰电流ip随着扫速v 的增加而增大。由ip与v的线性相关性（图5中的插图）可知，ADC在Nafion膜电极上的还原为表面吸附控制的电极反应。按照Laviron方程计算[16]，此反应的电子转移系数α及速率常数ks分别为0.52和0.817/s。
修饰电极表面的Nafion膜呈负电性，因而ADC在Nafion膜电极上的电化学行为与ADC的荷电状态密切相关。由于ADC是碱性化合物，其荷电状态取决于溶液的pH值。分别以pH=5.0， 5.5， 6.0， 6.5和7.0的磷酸盐缓冲溶液为底液，考察了5.0×10 mol/L ADC在不同pH值缓冲溶液中的伏安响应（图6），发现ADC在Nafion膜电极上的ip随底液pH值变化，在pH= 6.0的溶液中， ip强度最大，这是由于ADC的氨基在加质子荷正电后，更容易与负电性的Nafion膜发生静电效应，膜电极富集了ADC。同时，pH 6.0的PBS可作为缓冲溶液的优化pH值。另一方面， Ep随底液pH值的增加而负移，在pH 5.0～7.0范围内， Ep与pH值的线性关系为Ep=0.056pH +0.032（图6插图），进一步表明ADC在Nafion膜电极上的还原反应为式（1）所示的2质子2电子的电极反应。
3.5方法的重现性与稳定性
尽管Nafion膜极有很好的电化学稳定性[17]，但考虑到在测试过程中，Nafion膜电极表面可能钝化，影响样品测定的重现性和稳定性，所以每次测定后，需将Nafion膜电极在搅拌下置于PBS中清洗，再放入空白底液中进行扫描，确认洗脱完全，然后再进行下一次测定。同一支Nafion膜电极连续重复测定3.45 μg/L ADC 7次，相对标准偏差（RSD）小于3.9%。按同样方法制备的5支工作电极测定相同浓度ADC的RSD
3.6抗干扰性能测试和方法的应用
除了强还原试剂，一般无机化合物不干扰ADC的测定。在最佳实验条件下，以测量误差在5%以内为限，考察了面粉中可能存在的物质对ADC伏安响应的影响。分别将5.0×10
关键词：化工企业；突发环境事件；应急监测技术
突发环境事件指的是由某些社会活动、经济活动或行为所导致的不可抗拒灾害，导致地下水、土壤、大气、环境等受到严重污染及破坏的恶性事件。突发环境事件具有突发性、高危害性和持续性的特点[1]，若没有开展有效的应急措施，可能导致污染范围不断扩大，进而威胁群众身体健康。当前，突发环境事件应急监测技术主要包括光谱法、色谱及质谱法、电化学分析法三个类型，为进一步分析其在应急监测中的应用效果，本文深入分析了三种方法在化工企业环境应急监测中的内容和作用，具体如下。
1光谱法
光谱法指的是通过污染物的特定光谱来明确其包含的化学物质及含量比例，具有迅速、灵敏的特点，当前，以光谱法为基础的便携式应急监测仪器的应用最为广泛，几乎覆盖了化工企业各个类型的环境介质。光谱法主要包括紫外及可见分光光度法、红外光谱法等。
1.1紫外及可见分光光度法
常用于化工企业水质应急监测，化工企业的水质应急监测项目主要包括化学需氧量、氨氮、硫化物、磷酸盐及铜、铁、镍、总铬、六价铬等污染物，这些物质分子或原子吸收特定波长光能量，通过比色测定其水样中各个污染物的成分及比例，具有智能化高、应用方便、抗渗性好的特点[2]，但是同时也有着成本高、准确度不稳定、容易产生二次污染等问题。
1.2红外光谱法
常用于化工企业突发环境事件中的有机物指标监测，主要指的是红外光照射有机物时，有机物分子吸收与其分子振动、转动频率相同的红外光得到相应的红外吸收光谱，进而确定污染物内部分子结构及性质的检测手段。便携式红外分析仪的特点是，无需特殊处理样品，检测过程快速、准确，后期维护成本低等，但由于其更偏向于结构分析，导致检测结果的灵敏度不高，同时容易受到空气中水分的影响，稳定性较差。
2色谱及质谱法
气相色谱法是载气和样品气体一同进入色谱柱后，样品气体中的不同组分先后从色谱柱中流出，经过检测器等仪器后得到不同组分浓度的色谱图，并可以通过峰高和峰面积两项指标进行定量分析。质谱法主要鉴别污染物的种类，可对分离后的物质进行定性分析，一般作为气相色谱法的补充技术应用。色谱及质谱法目前常用的应急监测仪器有气相色谱仪、质谱仪及气相色谱质谱联用仪等，广泛应用于化工企业挥发性有机物的监测分析中。（1）气相色谱仪。该仪器具有灵活性高、机动性强的特点。发生突发环境事件后，气相色谱仪能够通过对样品的定性分析，明确事故的污染源，确认责任者。同时，和常规仪器相比，气相色谱仪的数据库较为庞大，可将范围增加到半定量的标准上，准确率较高。（2）质谱仪。质谱仪主要指的是离子质荷比测量的分析方法，其原理是样品中各组分在离子源中电离，生成带正电荷的离子，然后在加速电场的作用下，生成离子束，在质量分析器中将其聚焦，得到质谱图，完成监测分析。质谱仪的优点在于准确度高，缺点在于对技术人员的操作能力和经验水平要求较高，容易受其他因素的影响。（3）气相色谱质谱联用仪。气相色谱质谱联用仪将气相色谱法高效分离能力、高灵敏度和质谱法强定性能力的优点进行了优化组合，弥补了两种方法存在的不足，对突发环境事件的监测能力更强，应用范围更加广泛。
3电化学分析法
电化学分析法指的是通过检测物的电化学属性，进行测量和表征的分析，其优点在于灵敏度高、成本低，现已广泛应用在了突发环境事件的应急监测中。电化学分析法主要包括阳极溶出伏安法、离子选择电极法等。
3.1阳极溶出伏安法
该方法主要包括了还原、沉积、氧化、溶出4个步骤，其中，还原和沉积指的是通过阳极溶出伏安仪器的作用，将水溶液中的金属离子还原并沉积在电极上，氧化及溶出指的是将这些金属离子氧化及溶出，得出峰电位及峰面积，从而进行定性和定量分析。阳极溶出伏安法的特点在于准确度和灵敏度高、自动化程度高、体积小、费用低等。目前，随着化工企业污染物种类的不断增多，针对其金属指标的监测需求也日益增大，各阳极溶出伏安法仪器监测能力不断增强，应用效果也在不断地改善。
3.2离子选择电极法
该方法指的是根据膜电势来测定溶液中的离子活性，得出化学成分浓度的电化学性质，主要由参比电极、敏感膜、内参比液等部分组成。其中，内参比液在定性与定量的分析中占据重要地位，当电极与待测离子溶液相互接触时，敏感膜及内参比液中会出现有关离子活性的膜电势，这是进行监测和鉴定的有效依据之一。
4其他方法
除了常见的光谱法、色谱及质谱法、电化学分析法三种类型，突发环境事件应急监测技术还包括了光离子化检测法、拉曼光谱法、离子色谱法等。另外，除了化学分析方法及仪器以外，还有检测试纸、检测管、发光菌等技术，这些方法和物品都能对突发环境事件进行定性定量检测，可根据不同化工企业的类型、原料、产品等及突发环境事件的不同性质有选择的使用。5结束语化工企业是突发环境事件的高发地，近年来，随着社会和经济的不断发展，人们对环境保护所给予的关注度也在不断地提升，这要求在发生突发环境事件时，环境监测部门要借助一定的方法和仪器，对污染物的种类和性质进行鉴别和分析，为政府相关部门采取科学的处理处置措施提供技术支持，切实保障人民群众生命财产安全。
作者:张福全 王奉虎 徐国栋 单位:济南市环境监测中心站
参考文献：
关键词:水环境监测 污染 分析方法
中图分类号： X131 文献标识码： A 文章编号：
在水环境监测中，工作人员按照水的循环规律（降水、地表水和地下水），对水的质和量以及水体中影响生态与环境质量的各种人为和天然因素所进行的统一的定时或随时监测。把握水环境的质量现状和发展趋势良好把握，对生活、生产过程中的各类废水进行监视和检测，控制污染，为国家政府部门制定相关的水资源保护标准、法规提供相关的数据和资料等，为全面的开展水环境质量评价和管理提供依据，对发展国民经济和保障人民健康等具有十分重要的意义。
1 水体污染的分类
1.1 工业污染源
工业污染是水体产生污染的最为主要的原因，它是指工业企业排出的生产过程中使用过的废水，种类不但繁多，而且成分复杂，不同性质的企业由于采用的工艺、原料和药剂以及生产用水量和质等条件的不同差异也很大。比如火力电厂的水力冲灰废水、造纸厂和染织工业、食品工业排出的含有机物废水；含毒的化学性物质废水，比如化工、电镀和冶炼等产生的废水；含有放射性物质的废水一般来自放射性矿、原子能发电厂等。
1.2 生活污染源
城市的生活污染比较严重，由于人口比较密集，所以各种烹饪用水、洗涤衣物，冲洗大小便等排出的废水较多。农业污染源主要是指农药化肥的不正确使用造成的污染，不仅使得地表水受到污染，而且还会使得水生生物、鱼贝类有较高的农药残留，食用后会给人类的生命健康造成威胁。意外的油轮漏油也会使得大量的水生生物死亡，死亡的躯体分解后会造成水体污染。
2 水环境监测分析方法
在水环境监测工作中，纯物理性质测定的工作量是比较少的，绝大部分工作是污染组分的化学分析。因此下面就分析方法的特点及选择作概括的介绍。用于水环境监测的分析方法可分为两大类：一类是化学分析法；另一类是仪器分析法(也叫做物理化学分析法)。
2.1 化学分析法
化学分析法是以化学反应为基础的分析方法，分为称量分析
法和滴定分析法两种。
2.1.1 称量分析法
称量分析是将待测物质以沉淀的形式析出，经过过滤、烘干，用天平称其质量，通过计算得出待测物质的含量。称量分析准确度比较高，但此法操作繁琐、费时，它主要用于废水中悬浮固体、残渣、油类等的测定。
2.1.2 滴定分析法(又称容量分析)
滴定分析是用一种已知准确浓度的溶液(标准溶液)，滴加到含有被测物质的溶液中，根据反应完全时消耗标准溶液的体积和浓度，计算出被测物质的含量。滴定分析方法简便，测定结果的准确度也较高，不需贵重的仪器设备，被广泛采用，是一种重要的分析方法。滴定分析成功的关键，就是要准确地找到理论终点，否则，就会产生误差。因此，进行滴定分析时，首先要选择正确的分析方法，即所选用的化学反应本身能够反应完全，并且不发生副反应；其次，要选择合适的指示剂，它应能在理论终点附近突然变色；然后，还要能够正确而熟练地进行滴定操作，能够准确地判断颜色的变化，并能及时停止滴定。
2.2 仪器分析法
仪器分析是利用被测物质的物理或物理化学性质来进行分析方法，例如，利用光学性质、电化学性质等。由于这类分析方法一般需要较精密的仪器，因此称为仪器分析。仪器分析的发展非常迅速，各种新方法、新型仪器不断研制成功，使监测技术更趋于快速、灵敏、准确。在仪器分析中使用较多的是光学分析法，电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法，其他方法也有不同程度的应用。
2.2.1 光学分析法
光学分析法是根据物质发射、吸收辐射能，或物质与辐射能相互作用建立的分析方法。光学分析法主要有以下几种：
1)分光光度法。分光光度法是利用棱镜或光栅等单色器获得单色光来测定物质耐光吸收能力的方法。它的基本依据是物质对不同波长的光具有选择性吸收作用。在水环境监测中可用它测量许多污染物，如砷、铬、镉、铅等。尽管近年来各种新的分析方法不断出现，但分光光度法仍与原子吸收分光光度法、气相色谱法和电化学分析法成为水环境监测中的4大主要分析方法。
2)原子光谱法。原子光谱法是目前应用最多的原子吸收光谱法。该法能满足微量分析和痕量分析的要求，在水环境监测中被广泛应用。到目前为止它能测定70多种元素，如工业废水和地表水中的镉、汞、砷、铅、等的测定。由于近年来等离子体新光源的应用，使等离子体发射光谱法发展很快，已用于清洁水、废水、底质、生物样品中多元素的同时测定。
3)分子光谱法。分子光谱法包括红外吸收，可见和紫外吸收、分子荧光等方法。可见和紫外吸收应用最为广泛，是根据某些物质(分子)被辐射激发后发射出的波长相同或不同的特征辐射(即分子荧光)的强度对待测物质进行定量分析的一种方法。在水环境分析中主要用于强致癌物质―苯并(a)芘、硒、铵、油类的测定。红外吸收光谱是以物质对红外区域辐射的吸收为基础的方法，例如，应用该原理已制成了CO、SO2、油类等专用监测仪器。
2.2.2 色谱分析法色谱分析是一种物理分离分析方法。它根据混合物在互不相溶的两相(固定相与流动相)中吸收能力、分配系数或其他亲和作用的差异作为分离的依据，当待测混合物随流动相移动时，各组分在移动速度上产生差别而得到分离，从而进行定性、定量分析。
现代仪器分析主要分析方法有：
1、光学分析法： 原子光谱法、分子光谱法。
2、电化学分析法： 电导分析法、电位分析法、库伦分析法、极谱分析法。
3、色谱分析法：气相色谱法、高压液相分析法。
4、核磁共振分析法。
5、质谱法。
（来源：文章屋网 ）
【关键字】放射免疫法、化学发光免疫法、血清AFP、效果分析
【中图分类号】R426 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2014）07-4045-02
临床检测血清AFP中，应该对患者采用有效生长激素检测方式，这样才可以提高检测的准确性，提升患者的身体健康质量，提高治病疗效【1】。以下针对我院从2013年1月到2013年12月期间采集的100例住院患者血清标本进行分析，探讨临床中，采取化学发光免疫法与放射免疫法检测血清AFP的效果。
1 资料与方法
1.1资料
对我院2013年1月到2013年12月的100例住院患者进行血清标本收集工作， 本次研究的血清标本采集中，均是由经验丰富的检验人员在2小时内，对清晨空腹患者抽取静脉血3 ml，并排除患者有先天性疾病、心肝重要器官疾病；试验仪器包括德国罗氏公司的检测试剂盒，以及电化学分析仪、放射免疫分析仪、深低温；将患者随机分配成对照组与试验组，且在每组中都具有50例患者的血清标本，患者在性别、身体状况以及年龄等资料方面，相互进行比较后，不存在差异，无统计学意义。
1.2 方法
对于对照组患者血清标本检测中，将会使用XAKP- 2000A/02 型 γ 计数仪【2】，并应用中国原子能科学研究所提供的AFP 试剂盒，对患者的待检测样本进行梯度稀释，使检测物浓度在12.5～8000umol/L范围间，进行放射免疫法检测；对试验组患儿50例血清标本检测中，将会使用KL1- e411 型全自动电化学发光仪进行检测【3】，并稀释其检测样本的梯度，可以保持检测物浓度为12.5～8000umol/L，进行电化学发光法测定。对两组检测方法比较中，分析比对其检测血清AFP水平差异，考察其之间的相关性；并对两组检测方法中的低值、中值、高值进行记录试验，且测定每日测定每份样本22次，连续测20天，并考察批内CV值。
1.3 统计处理
对本次两组研究结果，可以应用统计学软件SSPS 12.0【4】，针对最后两组的检测结果进行处理， 在数据处理之中，计量资料我们将会用t检验进行比较，技术资料用x2检验，设置统计学的水准是a=0.05。
2结果
两组检测结果，电化学发光法检测血清AFP线性范围更宽，电化学发光法检测血清AFP精密、灵敏度度更高，其两组检测结果之间差异非常显著（ P
3讨论
据悉，血清AFP是检测原发性肝细胞肝癌的标志物，是最灵敏性、特异性的肿瘤标志，在临床肿瘤诊断中发挥重要作用。针对血清AFP检测中，应该制定合理的检测方案，才可以取得准确的检测结果，提高肝癌患者的生活质量。因此在临床诊断检测血清AFP中化学发光免疫法，较常规放射免疫法检验有较好的效果，可以提高检测结果的准确性、灵敏性、高度特异性。
化学发光免疫法检测血清AFP，在临床中具有较好的效果，应用化学发光系统作为抗原抗体反应指示系统，定量检测抗原、抗体，并应用发光剂标记抗体，与其它检测方法相比，具有很高的稳定性，采用机器自动加样，具有准确性，化学发光免疫法检测的线性范围较放射免疫法检测更宽，更适宜于临床检测 血清AFP。在血清AFP测定中，应用电化学发光法进行检查，可以采用高度的特异性抗体【5】，有效起到清除样本干扰的作用，提高检测结果的灵敏度，减少误差，使用电化学发光法测定血清AFP，临床检验效果更稳定。
由上可知，在临床中对血清AFP检测中，应用放射免疫法与电化学发光法检测进行检验，电化学发光法检测较放射免疫法更具应用优势，具有更好重复性，精密度高，有很好的临床效果，值得在实际在推广应用。
参考文献
[1] 张红祥. 化学发光免疫法与放射免疫法检测血清AFP临床分析[J]. 中国现代药物应用. 2010（07）
[2] 章茂友. 放射免疫法与化学发光免疫法检测血清AFP效果分析[J]. 中国现代医生. 2010（36）
[3] 张改英，王耀荣. 化学发光免疫法和放射免疫分析法测定血浆脑钠肽浓度的比较[J]. 疾病监测与控制. 2010（10）
关键词：食品 感官检验 物理分析 化学分析 综合分析
中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）16-0019-02
近年来，食品安全问题频发，严重影响了社会公众群体对食品质量检测部门的认可度。2005年“苏丹红”事件、2008年三鹿奶粉“三聚氰胺”事件以及2013年中秋前夕煌上煌“鸭脖蛆虫”事件给中国食品安全敲响了警钟，加大食品的分析与检验工作力度已经迫在眉睫。食品分析与检验主要是对食品中出现的有害物质进行检测，保证食品在流入市场后不会对公众群体的身心健康产生危害。农兽药、食品添加剂是食品安全检测中常见的问题，因此，需要建立起完善的检测监督体系，提升食品分析与检验部门的工作质量。
1 食品质量感官检验法
感官检验是对食品进行安全分析与检验的基本手段，不需要依赖专业的检验分析设备，多用于一些无法依靠仪器进行检测的食品，主要包括了水果的味道、食品的风味、烟酒与茶叶的气味等。感官检验针对不同的食品特性，有着不同的检验方法。例如水果一般采用味觉检验与视觉检验，烟酒则采用嗅觉检验。部分特殊的食品，还需要进行触觉检验与听觉检验。感官检验有一定的局限性，受到检验人员主观方面的影响较多。感官本身就具有一定的差异性，不同的食品质量特性均有差别，检验的结果也会存在一定的差异，而且感官检验更多的受到检验人员性格、心理情况、健康情况、生活习惯的影响，无法较为准确的确定食品的质量优劣。
2 食品质量物理检验法
食品质量物理检验法是对食品的物理性质进行检验与分析，主要包括食品的温度、沸点、透明度、折射率、密度等一系列指标。这样可以较为准确的确定食品中某种成分的实际含量，然后对照相关指标范围，分析食品中该成分含量是否在规定范围之内。
物理检验法也是目前食品安全分析与检验主要使用的手段，得到了较为广泛的应用。例如通过分析食品成分的密度，可以测定糖液中的含糖量，也能准确的分析牛奶是否掺水、是否经过脱脂处理等；分析食品的折光率，能够测定果汁、蜂蜜、糖浆等食品中的固体物质含量，也能较为准确的测定牛乳中的乳糖成分；通过旋光法能够测定饮品中淀粉含量与蔗糖含量等。
3 食品质量化学检验法
食品质量化学检验法主要分为定性分析与定量分析。目前主要使用的是定量分析，针对新型食品的流入才会采用定性分析。
定量分析主要是通过对食品进行测重，确定食品中水分、脂肪、纤维、果胶、灰分等一系列固体成分的质量，并对其中关键成分的质量进行分析，观察其是否在食品安全标准范围内。然后依靠酸碱滴定与氧化还原滴定方法，对食品的酸度、蛋白质、还原糖、维生素D等一系列指标进行测定。
化学检验法通过检验仪器能够精确的确定食品中水分、脂肪、纤维、果胶、蛋白质、维生素D等一系列成分的含量，是食品安全检验的重要手段。例如在检验动植物油脂品质的时候，一般采用常规单位体积质量的测定方法，在特定温度下测定比重瓶中单位体积的液体脂肪重量。在测量过程中，采用Jaulmes比重瓶与Gay-lussac比重瓶进行分别测量，然后对比两次测量的结果，其中误差不能超过5%。
4 食品质量物理化学综合检验法
食品质量物理化学综合检验法主要依靠光学分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等手段，测量食品的光学性质与电化学性质，得出食品相关成分的质量或含量。
光学分析法主要用于分析食品中的维生素、蛋白质、氨基酸、碳水化合物、食品添加剂等成分的含量；电化学分析法主要用于分析糖类食品中糖分的含量与食品添加剂成分；质谱分析法主要用于分析食品中维生素、重金属、食品添加剂等成分的含量；色谱分析法是我国近年来研发的新型食品质量检测与分析技术，能够对食品中的氨基酸、维生素、糖分、食品添加剂、农兽药残留、黄曲霉毒素等成分进行精确的测量。
例如在维生素D的含量的确定中，供试品溶液的制备取该制剂项下制备的供试品溶液A，净化用色谱柱系统分离维生素D项下的方法处理，至“用氮气流迅速吹干”后，加入异辛烷2ml溶解，通氮排除空气后，密塞，置90℃水浴中，加热1.5小时后，立即通氮在2分钟内吹干，迅速精密加入正己烷2ml，溶解后，即为供试品溶液C。对照品溶液的制备精密量取对照品贮备溶液适量，加异辛烷定量稀释制成每1ml中约含维生素D50单位，精密量取2ml置具塞圆底烧瓶中，照供试品溶液制备项下的方法，自“通氮排除空气后”起，依法操作，得对照品溶液。含量测定在上述第一法的色谱条件下，取对照品溶液与供试品溶液C，交替精密进样200μl，量取维生素D的峰值，按外标法计算含量。
5 结语
食品分析与检验工作的质量关乎社会公众群体的饮食健康安全。针对我国目前食品安全的现状，需要加大食品分析与检验工作的力度，才能有效保障社会公众群体的饮食健康安全。笔者通过分析上述四种食品分析与检验的方法，以供食品安全检验人员归纳与总结，根据实际的工作需要进行应用。
参考文献
[1]郏征伟，毛秀红，陆继伟，等.食品分析水平测试计划农药残留能力验证中分析方法的选择及其结果评价[J].农药学学报，2011（03）.
[2]安红梅，尹建军，张晓磊，等.同时蒸馏萃取技术在食品分析中的应用[J].食品研究与开发，2011（12）.
1根据分析原理
化学分析：用物质的化学反应作为基本原理进行分析，这种方法有着悠久的历史，是我们分析化学中的基本，是经典的分析方法。它通过物质的反应情况，来判定物质的化学组成部分。通过在化学反应中物质与生成物之间的数量关系来鉴别组分的相对含量。仪器分析：用物质的物理或化学性质为基本的分析方法，可以通过光化学、电化学、热磁、声等进行分析。使用仪器的话分析过程简单。分析的结过的准确度也比较高，但在物质的微量、痕量方面的分析准确度较低。
2化学分析与仪器分析的共同点
这两种分析方法都是可以定性或者定量的。化学分析法主要是作为含量相对来说高的分析方法，它的准确性很高，一般情况下可以到千分之几，而仪器分析而且它的精确度不低，但是精密性很低，因此只可以监测出常量还有半微量的含量，一般要高于5%以上，作为一般的常量分析中很不使用。
3化学分析与仪器分析的差异
两种方式的使用设置有不小的差别，化学分析普遍的监测被测分析物为常量或者是半微量，而且它的精确度不低，但是精密性很低，因此只可以监测出常量还有半微量的含量，监测微量成分的时候准确度很差乃至压根监测不到；使用这样的方法加以监测任务时需要它的误差不可以高于百分之零点一。仪器分析经常是对微量甚至痕微量展开分析，它的精确性不高但是精密度很好，可以设定或定性的准确监测部分，但是误差不小，通常都会高于百分之一。
4特点及两种方法的关系
仪器分析：仪器分析经常是对微量甚至痕微量展开分析，仪器分析的使用比较快捷灵敏，样品的需要量也很少，分析速度也很快。但它的精确性不高但是精密度很好，可以设定或定性的准确监测部分，但是误差不小，通常都会高于百分之一。在这两种分析方法中，仪器分析是建立在经典的化学分析的基础上，基本的仪器分析方法需要的样品之前的处理都是用化学分析的方法，有很多仪器在进行分析钱还要用化学分析的方法进行分离物质，仪器分析方法基本上可以作为相对的化学分析方法。大多数的分析仪器都有很高的灵敏度，但是仪器也有损坏不准确的适合，在现代社会，科技的进步速度越来越快，化学分析方法也慢慢变得更加现代化和智能化，从分析化学的可靠性和使用成本中来说，不能确切的说明哪种方法比哪种方法更好，化学分析有着合适的是使用范围，它所需的工具价格也不昂贵，而仪器分析方法也不能离开化学分析的方法来进行改正，所以仪器分析是无法代替化学分析方法的。在分析仪器的过程中，要选择合适的仪器进行配备是重要的问题。比如，某公司想要生产处高质量的产品，就要先建立分析实验室，才能保障产品质量安全，现在有部分企业因为一些分析仪器价格比较高昂，贪图小便宜，没有经过分析研究就上市，这就导致了现代社会中经常出现的“食品安全事故”和“破坏环境”等问题。所以无论是从一些小的产品还是我们每天的衣食住行中，如果没有这些分析，社会就无法进步，科学就无法向前发[4]。
5结束语
关键词：火焰喷涂；WC-12Co；耐腐蚀性；电化学腐蚀
1 概述
由于低碳钢具有良好的机械性能，能够应用于各个行业的许多方面，因此，如何延长低碳钢工件的使用寿命，降低腐蚀对低碳钢的应用有很大的影响，低碳钢表面火焰喷涂就是其中的一种方法，由于环境的影响，低碳钢表面火焰喷涂复合涂层的耐腐蚀性能就有一定的要求：涂层与基体间的结合强度要高。涂层易脱落，则使得涂层的寿命减小，涂层脱落后对基体的防腐蚀就消失了。由于火焰喷涂的火焰温度范围较大，能够适应各种温度要求，能够喷涂许多的合金粉末，操作简单，能够在许多环境下独立完成，因此火焰喷涂广泛应用于低碳钢表面加工。因此，文章对利用火焰喷涂技术在Q235低碳钢表面制备了不同配比度的Ni基WC-12Co复合涂层，并对其结果进行了研究和分析。
2 实验材料和方法
试验基体材料为Q235钢，Q235是碳素结构钢，与旧标准GB700-79牌号中的A3、C3钢相当，是沿用俄罗斯TOCT的牌号。其钢号中的Q代表屈服强度。Q235钢是低碳钢，由于其优越的物理性能和化学性能使的它应用于工业以及生活中的许多方面。在一般的情况下，这种钢不需要经过热处理就直接进行使用。喷涂材料为镍基WC-12Co，将喷涂材料配比成含WC-12Co为10%，20%，30%的混合粉末进行喷涂。
氧乙炔火焰喷涂枪是利用两根导管，一根连接氧气一根连接乙炔。粉末罐内填装混合均匀的喷涂粉末材料。利用氧和乙炔气体的高速流动使得材料粉末被吹到喷涂喷头处，经过火焰的加热熔化或者半熔化，然后粉末颗粒击打在涂层表面形成涂层。将配置好的粉末材料充分混合后放入粉末罐中，接通导气管，先开氧气让枪体内的空气排净后，打开乙炔。最后点燃即可进行喷涂。
3 实验结果分析
3.1 低碳钢表面火焰喷涂复合涂层试样的宏观金相的分析
图1显示的是三种Ni基WC-12%Co涂层的截面在金相显微镜下形貌。通过观察可以发现复合涂层与基体之间的过渡层很薄，经过热处理后熔化消失。复合涂层与基体结合良好没有出现剥落的现象。涂层的致密度很高、涂层与基体是互相嵌合的结合方式。交界处不是平整的界面而是为波浪形不平整界面。界面干净，没有明显颗粒物和氧化物夹杂，结合方式为机械咬合。涂层组织均匀，内部没有明显裂纹和孔隙。可以看出虽然经过火焰喷涂使得涂层的结构更加紧密，但是仍然有许多细小的疏松的空洞，而且，WC含量越高涂层的结构越紧密，而且由于火焰喷涂不好控制，使得涂层的性能无法得到最大保障，因此，涂层中可能会出现一些较大的空洞，使得涂层无法得到最优的性能。
经过火焰喷涂以后由于火焰的温度较高使得基体发生了热加工过程，基体的组织发生了变化，由图1（d）结合图（a/b/c）的涂层照片，可以发现涂层与基体之间的过渡层中有贝氏体，经过火焰喷涂后，由于火焰的淬火作用使得基体的组织发生变化，组织的变化使得基体的性能也发生变化，基体的强度有所提高。由于组织的变化使得基体得到细晶强化使得基体的晶粒更加细小，结合更加紧密。能够有效的减小晶间腐蚀的发生的速度，从而增强工件的耐腐蚀性。
3.2 耐电化学腐蚀的性能分析
由图2中试样的电化学腐蚀曲线的五个图中可以发现随着电位的不断的增加，电流密度也发生了变化。自腐蚀电位E对于试件的腐蚀倾向起着决定性的作用，E为负数时，它的数值越大，试件的腐蚀倾向也就越大，当E为正的数值时，它的结果与E为负数时的结果相反。自腐蚀电流I与金属试样的腐蚀速度成正比的关系，即随着I的增大，试件的腐蚀速度也就越快，随着I的减小，试件的腐蚀速度也就越慢。通过对比，可以发现30%WC-12Co的涂层的自腐蚀倾向最小，自腐蚀电流最小，它的耐腐蚀性能较高。
4 结论
（1）通过观察涂层与基体的结合界面的微观结构，发现涂层与基体的冶金结合紧密。
（2）比较三组涂层的微观结构，30%WC-12Co的涂层的裂缝、孔洞较少，具有较好的耐腐蚀性。
关键词：分析化学 化学分析 仪器分析
分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，主要的任务是确定物质的化学成分即（由那些元素、离子、官能团或化合物组成）的成分分析、结构即（化学结构、晶体结构、空间分布等）及物质的主要含量的多少。在医学高职高专的分析化学学习中，主要分两大部分：化学分析与仪器分析。
分析化学作为高职高专医学院校药学、医学检验技术、卫生检验与检疫专业必修的专业基础课程，着重要学习的内容是化学分析中的定量分析部分，几乎占整个内容的近三分之二的比重，即定量分析中四大滴定（酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法）的原理，主要解决包括滴定液的配制、标定、滴定（即滴定过程中滴定曲线的绘制、滴定突跃分析、滴定终点的观察、结果的计算、滴定误差的分析等）。
仪器分析掌握的主要内容为：以被测物质的物理或物理化学性质为基础、需要借助特殊仪器的分析方法，不但要学会现代的仪器分析的原理与方法，更要熟练掌握这些仪器的规范的操作方法。
在现在的分析仪器中，配备相适应的仪器分析是一个非常重要的部分。例如，一个企业要想生产出高质量的产品，必须得有分析实验室，这样才能保证产品的质量，现在或多或少还有一小部分特别是一些小型企业的企业家认为这些东西无所谓，因为一般的分析仪器价格都比较昂贵。这就是为什么这些年来“食品安全事故，环境问题”等问题屡屡频出的原因。故无论从一个小小的产品，还是到我们日常生活，吃、穿、住、行，到航空航天、宇宙探索等高端领域，没有这些分析仪器，科技无法进步，文明就无法前行。
在科技水平先进的一些国家在生物技术与食品分析中已基本采用仪器分析方法代替化学分析方法即手工操作的老方法，气相色谱仪、氨基酸自动分析仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等均得到了普遍的应用。
分析化学的研究，是方法和仪器的基础研究和应用研究并重。如今分析化学的研究工作方向明显向应用方面倾斜，而分析仪器则向微型化、智能化发展。微型化和智能化是分析仪器发展的主要方向，即“更小、更巧并带有更好的软件”。这不仅因为它可以提高效率，节省开支，实现自动化，而且排污少，是一种“绿色”技术。还可以做到便携式，利于作现场监测以至做成穿戴式、植入式仪器，便于随时随地观测所要的信息。
随着科学技术的发展，仪器分析为什么不能完全取代化学分析？
一、根据分析原理来分化学分析与仪器分析
化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法（历史悠久，是分析化学的基础，故又称经典分析方法）。
化学定性分析：根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成。
化学定量分析：根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量。使用仪器、设备简单，常量组分分析结果准确度高，但对于微量和痕量（
仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法（光化学、电化学、热、磁、声等）。
二、化学分析与仪器分析的相同点
两者都可以定性或定量的分析方法。化学分析法一般作为常量分析即含量较高的分析方法，准确度较高，一般可达到千分之几左右；而仪器分析方法一般作为微量、痕量分析即含量相对较低的分析方法，准确度不高，一般要高于百分之五及以上等，一般的常量分析是无法使用的。
三、化学分析与仪器分析的不同点
化学分析和仪器分析的适用范围不同：化学分析主要适用于被测分析物含量在常量或半微量中的组分的测定，化学分析的准确度较好，但是精密度不好，即对常量或半微量组分可以准确测出其含量；但是对于微量组分效果较差甚至不能检出，其误差范围较小，通常要求控制在0.1%以内；而仪器分析主要用于微量甚至是痕量组分的分析，仪器分析准确度较差，但精密度很好，可以定性或定量地测出微量组分，但误差范围较大，在1%左右或更大。
例如，某一样品要求检测的组分在被检测物中含量是90%，那么检测的误差要求在1%左右就比较大了，即检出89%-91%，而要求误差0.1%左右就比较合理，即检出89.9%-90.1%，此时适用化学分析；使用仪器分析显然误差很大。而对于测定某一样品含量在0.1%左右的组分，误差1%左右就可以，即检出0.09%-0.11%，而要求误差在0.1%则就没有这个必要，即检出0.099%-0.101%，此时便适用仪器分析。
四、仪器分析方法相对于化学分析方法的特点以及两者的关系
仪器分析：主要用于进行微量、超微量分析。主要有以下特点：快速、灵敏，所需试样量少，操作简便、分析速度较快、但相对误差较大，准确度就较差，故只能适于微量、痕量组分的分析。但两者并不是孤立的，还是有密切联系的。
首先，现代仪器分析方法是建立在经典化学分析方法基础上发展起来的，一般的仪器分析方法所用的样品的前处理都要用化学分析的方法，仪器分析方法一般可以理解为相对的化学分析方法，因为用仪器分析方法测定样品时一般都要用标准溶液来校对的，而标准溶液的配制与标定本身就是化学分析的范畴。
其次，随着科技的飞速发展，化学分析方法也逐渐实现现代化和自动化，化学分析有自己的应用范围，所用的仪器价格上比较低廉，而仪器分析方法也需要化学分析方法来校正，仪器分析方法是不可能替代化学分析方法的。
总之，化学分析方法和仪器分析方法是分析化学中的两大重要分支，两者各有所长，各有所能，相辅相成，缺一不可。
参考文献：
尚爽.浅谈分析化学中两大重要分支――化学分析和仪器分析[J].中国科技纵横，2014（2）.
作者简介：
关键词:化学需氧量;环境监测;综述
化学需氧量(COD)是评价水体污染的重要指标之一。COD测定的主要方法有高锰酸盐指数法(GB11892-89)和重铬酸钾氧化法(GTB11914-89)。高锰酸盐指数法适用于饮用水、水源水和地面水的测定。重铬酸钾氧化法(CODCr)适用于工业废水、生活污水的测定,但此法要消耗昂贵的硫酸银和毒性大的硫酸汞,造成严重的二次污染,且加热消解时间长、耗能大,缺点十分明显,已不适应我国环境保护发展的需求。为此,人们从不同方面进行了改进。
1标准法的改进
1.1消解方法的改进
为缩短传统的回流消解时间,早期进行的工作包括密封消解法、快速开管消解法、替代催化剂的选择等;近期的工作主要包括采用微波消解法、声化学消解法、光催化氧化法等新技术。
1.1.1替代催化剂的研究重铬酸钾法所用的催化剂Ag2SO4价格昂贵,分析成本高。因此,毕业论文研究Ag2SO4的替代物,以求降低分析费用有一定的实用性。如以MnSO4代替Ag2SO4是可行的,但回流时间仍较长。Ce(SO4)2与过渡金属混合显示出很好的协同催化效应,如以MnSO4-Ce(SO4)2复合催化剂代替Ag2SO4[1],测定废水COD,不但可降低测定费用,还可降低溶液酸度和缩短分析时间,与重铬酸钾法无显著差异。
1.1.2微波消解法如微波消解无汞盐光度法测定COD;微波消解光度法快速测定COD;无需使用HgSO4和Ag2SO4测定COD的微波消解法;氧化铒作催化剂微波消解测定生活污水COD等。Ramon[2]等采用聚焦微波加热常压下快速消解测定COD。
与标准回流法相比,微波消解时间从2h缩短到约10min,且消解时无需回流冷却用水,耗电少,试剂用量大大降低,一次可完成12个样品的消解,减轻了银盐、汞盐、铬盐造成的二次污染[3]。专著[4]对此作了较全面的总结。
1.1.3声化学消解法尽管微波消解时间短,但消解完后要等消解罐冷却至室温仍需一定时间。而超声波消解方便,设备简单,且不受污染物种类及浓度的限制,近年来已有一些应用研究[5]。钟爱国[6]使用自制的声化学反应器对不同水样进行了声化学消解试验,提高了分析效率,减少了化学试剂用量,COD测定范围150mg·L-1～2000mg·L-1,标准偏差≤615%,加标回收率96%～120%。超声波消解时,超声波辐射频率和声强是两个重要的影响因素。试验表明,超声波辐射标准水样30min时,低频(20kHz)、适当高的声强(80W·cm-2)有利于水样的完全消化。
1.1.4光催化氧化法紫外光氧化快速、高效,在常温常压下进行,不产生二次污染,因此对水和废水分析的优势特别突出。近几年来,半导体纳米材料作为催化剂消除水中有机污染物的方法已引起了人们的广泛关注。当用能量等于或大于半导体禁带宽度(312eV)的光照射半导体时,可使半导体表面吸附的羟基或水氧化生成强氧化能力的羟基自由基(·OH),从而使水中的有机污染物氧化分解。艾仕云等[7]提出纳米ZnO和KMnO4协同氧化体系,并据此建立了测定COD的方法,所得结果的可靠性和重现性与标准法相当。他们还使用K2Cr2O7氧化剂、纳米TiO2光催化剂测定COD[8]。通过光催化还原K2Cr2O7生成的Cr3+浓度变化,可以获得样品的COD值。但反应仍需恒温搅拌,反应液需离心过滤。操作烦琐,且不能在线快速分析。
1.2测定方法的改进
1.2.1分光光度法分光光度法测定COD是在强酸性溶液中过量重铬酸钾氧化水中还原性物质,Cr6+还原为Cr3+,英语论文利用分光光度计测定Cr6+或Cr3+来实现COD值测定。Inaga等以Ce(SO4)2作氧化剂,加热反应后测定吸光度,计算出COD值。Konno使用自制的比色计与PC机相联测定COD,所得结果与标准法基本一致。光度法测得COD值快速、准确、成本低等。目前,国内外不少COD快速测定仪均是基于光度法原理。如美国HACH公司制造的COD测定仪是美国国家环保局认可的COD测量方法。
1.2.2电化学分析法
(1)库仑法库仑法是我国测定COD的推荐方法,该法利用电解产业的亚铁离子作库仑滴定剂进行库仑滴定,根据消耗的电量求得剩余K2Cr2O7量,从而计算出COD。广州怡文科技有限公司和中国环境监测总站研制的EST22001COD在线自动监测仪,采用库仑滴定原理,测量范围5mg/L～1000mg/L;测量时间30min～60min,测量误差≤±5%FS;重复误差≤±3%FS,与手动分析具有很好的相关性。
(2)电解法此法既不外加氧化剂,也不加热消解水样,而是利用电化学原理直接测量水中有机物的含量,是COD测定方法的突破。方法原理基于特殊电极电解产生的羟基自由基(·OH)具有很强的氧化能力,可同步迅速氧化水中有机物,较难氧化的物质(如烟酸、吡啶等)也均能被·OH氧化。羟基自由基被消耗的同时,工作电极上电流将产生变化。当工作电极电位恒定时,电流的变化与水中有机物的含量成正比关系,通过计算电流变化便可测量出COD值。作者在这方面作了一些探索工作,取得了初步的结果[9,10]。由于水样不需消解,极大缩短了分析流程,还克服了传统方法中“二次污染”的问题。目前,这类仪器代表产品是德国LAR公司的Elox100A型COD在线自动监测仪h[11]。仪器测量范围从1mg/L～10000mg/L,最大可到100000mg/L,测量周期2min～6min。此仪器在欧美各国已得到较广泛的应用,在我国也获得国家质量监督检疫总局计量器具型式批准证书。
(3)其他电化学分析法Dugin[12]提出以Ce(SO4)2为氧化剂,利用pH电极和氧化还原电极直接测定电势从而测定COD值的方法。Belius2tiu[13]以两种不同的玻璃电极组成电池,通过直接测定电池电动势,对水样中COD值进行测定。赵亚乾[14]以一定比例的反应溶液回流10min后,冷却稀释,用示波器指示终点进行示波电位滴定测定COD。
Westbroek等[15]提出Pt-Pt/PbO2旋转环形圆盘电极多脉冲电流分析法,通过电化学方法产生强氧化剂,硕士论文有机污染物在圆盘电极表面直接氧化或与产生的氧化物质反应而间接被转化。伏安计时电流法和多脉冲计时电流法测COD,可在几秒中获得结果,而且可以在线监测。形成的强氧化媒介可使工作电极表面保持清洁。但方法检测限较高,不适合地表水或轻度污染水的测定。但德忠等[16]提出混合酸消解和单扫描极谱法快速测COD的方法。该法基于用单扫描极谱法测定混合酸(H3PO4-H2SO4)消解体系中过量的Cr6+,从而间接测定COD。混合酸消解回流时间只需15min。Venkata等[17]使用示差脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)进行电化学配位滴定确定有机金属络合物的络合能力,从而测定COD。
.2.3化学发光法根据重铬酸钾消解废水后其最终还原产物Cr3+浓度与COD值成正比关系,以及在碱性条件下,Luminol-H2O2-Cr3+体系产生很强的化学发光的原理,文献[18,19]提出一种用光电二极管做检测器测定水体化学需氧量的新方法。
1.2.4紫外吸收光谱法紫外吸收光谱法是通过测量水样中有机物的紫外吸收光谱(一般用254nm波长),直接测定COD。已有工作表明,不少有机物在紫外光谱区有很强的吸收,在一定的条件下有机物的吸光度与COD有相关性,利用这种相关性可直接测定COD。这种方法不像COD、总有机碳(TOC)方法那样明确,但在特定水体中有极高的相关性,也能真实反映有机物含量。基于紫外吸收原理测定COD的仪器已有生产。这类方法均不需添加任何试剂、无二次污染、快速简单,但前提条件是水质组成必须相对稳定。此方法在日本已是标准方法,但在欧美各国尚未推广应用,在我国尚需开展相关的研究。
2自动在线分析技术
流动分析(FA)用于水样COD的测定可将样品消解和测定实现一体化,留学生论文使整个过程实现在线化、自动化。Korinaga[20]提出以Ce(SO4)2为氧化剂,采用空气整段间隔连续流动分析法对环境水样中的COD进行测定,采样频率达90次/h,但需特制的阀,且管长达18m。陈晓青等[21]提出测定COD的流动注射停流法,系统以微机控制蠕动泵的启停,并记录分光光度计检测到的信号。由于停流技术的引入,解决了慢反应中样品的过度分散问题。
Cuesta等[22]提出COD的微波消解火焰原子吸收光谱-流动注射分析法。用微波加热消解样品,未被样品中有机物质还原的Cr6+保留在阴离子交换树脂上,Cr6+经洗脱后用火焰原子吸收光谱法测定。这种方法在检测中没有基体效应的影响。
尽管流动注射分析的优势突出,但仍免不了传统加热方式。为了提高在线消解效率,不得不加长反应管或采用停留技术,这又导致分析周期延长或低的采样频率。医学论文微波在线消解效果虽好,但去除产生的气泡使流路结构复杂化。但德忠等[23]将流动注射和紫外光氧化技术引入高锰酸盐指数的测定中,建立了紫外光催化氧化分光光度法测定高锰酸盐指数的流动分析体系,并对多种标准物质(葡萄糖、邻苯二甲酸氢钾、草酸钠等)进行了研究,反应仅需约115min,回收率8310%～11110%,检测限为016mg/L。用此方法成功测定了COD质控标准(QCSPEX-PEM-WP)和英格兰普利茅斯Tamar河水样品。
Yoon-Chang[24]将光催化剂二氧化钛铺助紫外光消解与流动分析技术联用测定化学耗氧量,获得了好的相关性。李保新等[25]把化学发光系统和流动分析法结合测定高锰酸盐指数,有机物在室温条件下发生化学氧化反应,KMnO4还原为Mn2+并吸附在强酸性阳离子交换树脂微型柱上,同时过量的MnO-
4通过微型柱废弃。吸附在微型
柱上的Mn2+被洗脱出来使用H2O2发光体系检测。若换用职称论文重铬酸钟氧化剂,在酸性条件下,重铬酸钾还原生成的Cr(Ⅲ)催化Luminol-H2O2体系产生强的化学发光可测定COD。该方法已用于地表水样COD的测定。
基于流动技术,综合电化学技术、现代传感技术、自动测量技术、自动控制技术、计算机应用技术、现代光机电技术研制的COD在线监测仪,一般包括进样系统、反应系统、检测系统、控制系统四部分。进样系统由输液泵、定量管、电磁阀、管路、接口等组成,完成对水样的采集、输送、试剂混合、废液排除及反应室清洗等功能;反应系统主要有加热单元或(和)反应室,完成水样的消解和的反应;检测系统包括单片机(或工控机)、时序控制和数据处理软件、键盘和显示屏等,完成在线全过程的控制、数据采集与处理、显示、储存及打印输
参考文献:
[1]杨娅,艾仕云,李嘉庆等.用MnSO4-Ce(SO4)2协同催化快速测定COD的研究[J].重庆环境科学,2003,25(11):30-31.
[2]RamonRamon,FranciscoValero,Manueldelvalle.Rapiddeterminationofchemicaloxygendemand[J].AnalyticachimicaActa,2003,491:9-109.
[3]但德忠,杨先锋,王方强,等.COD测定的新方法-微波消解法[J].理化检验-化学分册,1997,33(3):135-136.
[4]但德忠,分析测试中的现代微波制样技术[M].成都:四川大学出版社,2003年.
[5]AntonioCanals,M.delRemedioHernandez.Ultrasound-assistedmethodfordeterminationofchemicaloxygendemand[J].AnalyticalandBioanalyicalChemistry,2002,374(6):1132-1140
[关键词] 苯酚 电化学氧化 SnO2
1 引言
苯酚是一种生物难降解的有机物，也是当前污水处理中影响广泛、危害较大的污染物之一。电化学氧化技术因其能量效率高、便于自动控制、利于环保等特点而成为极具发展前景的废水处理技术之一。苯酚的电催化氧化效率取决于氧化电极的活性物质，常见活性物质有Pt [1~4]、Au[2，3]、Ag[4]和它们的合金如Ni-Nb-Pt-Sn[5]等。近来，钛基金属基体表面涂敷导电金属氧化物电极，如氧化铅、氧化钌等，具有重要的电催化特性，是用于处理污染物具有发展前景的电催化电极。但由于贵金属电极的价格高昂，成为制约其推广应用的瓶颈。
本论文设计的炭载金属氧化物复合电催化剂，提高了催化剂的电导与利用率，并从中研究苯酚在其表面上的电化学行为。
2 实验部分
2.1 实验仪器
CHI627b 电化学测试仪(中国) ; T6双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器公司) ；IM6电化学工作站（德国）。
2.2 材料预处理
本实验采用Vulcan XC-72 炭黑(美国Cabot 公司)作为载体,研磨过300目筛,用0.02mol/L的NaOH溶液煮沸、过滤、洗涤，再用0.1M硝酸煮沸，用蒸馏水洗涤后备用。
钛片分别用砂纸打磨、经过碱洗除油、15%草酸刻蚀后备用。
2.3 电催化剂制备
计量称取四氯化锡和三氯化锑（Sb 5wt%）溶于1M HCl中，再加入适量水和乙醇，超声波震荡5min，在35℃-40℃水浴下用1∶10的氨水调节至pH=0.7左右，制得二氧化锡胶体。按一定C、Sn比例称取所需的预处理过的活性炭，加入到胶体溶液中。搅拌6个小时后，抽滤、洗涤至溶液中无氯离子，再进行干燥。在氮气氛保护下，于500℃下热处理半小时即得所需的电催化剂。
2.4 电极制备
将电催化剂、6%的PVDF溶液和异丙醇混合，配成0.01mg/uL异丙醇溶液，PVDF占催化剂量的10%，震荡半个小时，使催化剂混合均匀。吸取2µl催化剂均匀地涂在处理过的钛片上（0.25cm× 0.25cm），风干后放入烘箱中于180℃下干燥半个小时，即得SnO2-C/Ti电极。
2.5电催化性能的评价
采用三电极体系，上述电极作为工作电极，铂电极为对电极，饱和KCl的Ag/AgCl为参比电极，电解质为109mg/L的苯酚+0.5M H2SO4溶液，用电化学分析仪进行线性扫描（LSV）及循环伏安(CV)测试，无特殊说明，扫描速率均为50mV/s。
2.6 XRD测试
X’Pert MPD Pro.（荷兰Philips公司）型X射线衍射仪，Cu Kα（Kα1=15.4056nm）为线源，在管电压为40 kV、管电流为40 mA条件下做物相分析，扫描速度4°/min，步长为0.02。
3 结果与讨论
3.1 相分析
图1 SnO2-C催化剂的XRD谱图
图1为所合成的炭载SnO2催化剂的XRD图，图中在2θ为26.67、33.79、51.87处出现3个尖锐的峰，分别为SnO2的（110）、（101）和（211）晶面的衍射峰，对应d值为3.34、2.64、1.76，与金红石型SnO2的标准衍射峰对应的理论d值3.35、2.64、1.76相吻合，这说明本实验方法所合成的样品中，金属氧化物的相态是四方晶系金红石结构SnO2。
3.2 线性扫描分析
图2是SnO2-C/Ti系列电极在0.6V～1.2V之间的线性扫描图，在0.75V与1.05V处是苯酚及其中间物的氧化峰。Sb掺杂后，苯酚的氧化峰电流明显高于未掺杂的电极，这是由于掺杂一定浓度的Sb可减少n型半导体SnO2带宽，提高电导率和电催化活性，有利于提高SnO2-C/Ti电极性能。
3.3 温度的影响分析
对于电化学反应而言，温度的改变对催化性能影响很大。考虑到实际工作环境，本次实验温度在293K～333K之间，苯酚的CV扫描如图3所示。苯酚在二种电极的氧化峰电流（1.05V处）的对数(ln Ip)与1/T的关系曲线见图4，从图中可看到ln Ip与1/T存在很好的线性关系。对于SnO2-C/Ti电极，根据lnIp = C−Ea/RT，可计算得到苯酚氧化表观活化能为10.01kJ•mol-1；对于SnO2(Sb) -C/Ti电极，计算得到苯酚氧化表观活化能为9.01kJ•mol-1。这表明Sb掺杂有利于降低电化学氧化的活化能。
3.4 pH值的影响分析
pH值对电极的电催化性能具有一定的影响。图5显示苯酚的氧化峰电位随着pH的上升而负移，峰电流上随着pH的增大而减小。pH=0时，苯酚的氧化峰电流最大，pH=6的溶液中电流最小。当pH=0.8、1.09、2时，峰电流变化不大。
3.5 扫描速率的影响
图6显示苯酚氧化峰电位随着扫描速率的增大而正移，且峰的形状保持不变，这表明反应物种在SnO2(Sb)-C/Ti电极上发生吸附并累积。扫描速率范围在1～50（mV•s-1）时，扫描速度的平方根（υ0.5）与峰电流存在很好的线性关系（见图7）。该直线并未通过原点，表明苯酚氧化过程并非简单的纯扩散控制过程或纯吸附控制过程。由于炭的多孔结构，苯酚氧化从电极表面到内部存在着扩散，而且直线的斜率是12.40µA/(mV-0.5s0.5)，这与受不可逆单电子电荷转移步骤控制的斜率14.60µA/(mV-0.5s0.5)是基本一致的，这表明苯酚降解过程中速率控制步骤是单电子转移控制步骤 [6,7]。
3.6 浓度对电极性能的影响
图8显示苯酚氧化峰电流随着浓度的增大而增大，这是因为浓度大了，参与电化学反应的分子就多了，总电流就变大，峰电流(Ip)
与浓度(C)的对数有较好的线性关系(见图9)，根据公式dlgI/dlgC
图9的直线斜率即为表观反应级数Z=0.85≈1，与目前的研究结果[8]相一致。
4 结论
所合成的电催化剂的主要相态为金红石型SnO2。温度与浓度的影响分析结果表明，苯酚氧化表观反应级数为1级，Sb的掺杂可以降低苯酚在电极上氧化的表观活化能，从而提高电极的电催化性能。苯酚的氧化峰电位与峰电流随这溶液pH值的变化而变化，苯酚在电极上的氧化过程并非简单的纯扩散控制过程或纯吸附控制过程。
参考文献
[1] Lapuente R, Cases F, Garce P, Marallo′ n E, Va′zquez JL .A voltammetric and FTIRATR study of the electropolymerization of phenol on platinum electrodes in carbonate medium influence of sulfide[J]. Electroanal Chem 1998 ,451(1-2):163～171.
[2] Iotov PI, Kalcheva SV. Mechanistic approach to the oxidation of phenol at a platinum/gold electrode in an acid medium[J]. Electroanal Chem,1998, 442(1-2):19～26.
[3] Ureta-Zan˜atu MS, Bustos P, Diez MC, Mora ML, Gutie′rez C Electro-oxidation of chlorophenols at a gold electrode [J]. Electrochim Acta 2001,46(16):2545～2551.
[4] Jedral W, Merica SG, Bunce NJ. Electrochemical oxidation of chlorinated benzenes[J]. Electrochem Comm, 1999,1,(3-4):108-110.
[5] Sistiaga M, Pierna AR, Marzo FF, Altube A, Lorenzo A. Electrooxidation of phenol on amorphous Ni40Nb(1-x)/PtxSn alloys[J]. Appl Surf Sci 1998,133(1-2):124-128.
[6] Ureta-Zan˜ atu MS, Bustos P, Berrı′os C, Diez MC, Mora ML, Gutie′rez C. Electrooxidation of 2,4-dichlorophenol and other polychlorinated phenols at a glassy carbon electrode[J]. Electrochimica Acta 2002,47(15):2399-2406.
[关键词]化工分析 化工生产 作用
中图分类号：C35 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）22-0286-01
引言
化工分析是以分析化学的基本原理和方法为基础，完成化工生产过程中化学成分监测和化工产品质量检验任务的一门学科。形象点说，就是通过分析产品的成分以及它的含量等，从而来判断产品的质量是否符合标准，它可以对产品起到监督的作用。所以，化工分析对于化工生产过程非常重要，如果在化工生产中，没有化工分析的话，那么生产出来的产品就没有保障性，质量也不一定能达到要求，如果生产出了不符合要求的产品，那么产品一旦上市就会发生很多问题，严重的可能会危及到消费者的生命;另外，如果生产的产品被证明不合格，那么在这过程中用于生产的原材料都被浪费，这会给企业带来极大的经济损失，甚至那么就会影响到企业的生产，从而影响到一个企业的名誉。所以化学分析是在化工生产中起着非常重要的作用的。
1.化工分析的内涵
化工分析就是分析化工生产中的原料、中间产品和成品品，根据分析方法所用手段，它主要分为化学分析和仪器分析两大类。在化工生产过程中，通过化工分析，可以随时发现在生产中的出现的一些问题，并及时给出调控方案，避免问题向严重的方向发展和恶化。下面笔者具体介绍化学分析和仪器分析的内容及其主要特点。
（1）化学分析，是以物质的化学反应为基础，通过已知物与待测物的化学关系，而测出未知物的各类和含量。。它又分为定性分析和定量分析两种，较多应用的是定量分析，如滴定分析、重量分析。化学分析法仪器简单、结果准确、应用范围广泛。
（2）仪器分析，以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而测定待测物含量。它又分为光化学分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析和热分析。这些分析方法的分析过程需采用一些精密的仪器来完成。在仪器分析中，通常会用到的仪器有气相色谱、液相色谱、质谱仪等分析仪器，这些仪器的造价昂贵，但是其精密度高，通常可以准确地判断出某种物质的存在与否。仪器分析与化学分析相比，具有很多优点，不仅灵敏度高，而且其操作简便、快速，结果准确，可应用于微量或痕量组分分析。缺点是成本太高了。
化学分析和仪器分析应用方面，测量常量组分常用化学分析，测量微量或痕量组分时，则常用仪器分析。但仪器分析是依据化学分析为基础的，随着科学技术不断加强和改进，化学分析法也不断在创新和改进自己，争取和仪器分析共同配合，从而达到更好的化工生产[1]。
2. 化工分析的作用
如上文所述，化工分析分为化学分析和仪器分析两种方法，目的在于分析生产过程中的物质的性质以及它的量。此外，化工分析还可以根据其分析结果来指导整个生产过程，进而有效管理化工生产。但是，化工分析最大的优势在于它可以减少生产过程中的能源消耗，有利于减少环境的污染，还可以提高产品的质量，下面笔者就简要说明一下这几种作用发挥的好处。
2.1 于降低生产过程中的能源消耗
化工分析可以准确具体地分析出在生产过程中的各种原料的用量，在生产过程就可以将原料进行合理的利用，做到用多少配置多少，可以减少很多浪费，节约成本，创造更大的利润，为企业创造最大的效益[2]。同时，通过对化工生产中的原材料、半成品和成品的质量进行分析检测，就可以在过程中控制这些不利因素，不必在产品生产出来之后再进行检测分析，这样可以及时地提出调控和改进措施，从而避免生产出不合格的产品，减少原材料的浪费，提高生产效益。
2.2 有助于降低污染状况
化工分析可以分析在生产过程中可能产生的废水废气废物，这样就能够将污染源控制在一定的范围之内，降低了污染面积。此外，它还可以避免发生火灾或者爆炸等灾难，对于生产工人的人身安全有保护作用。在最近几年，有很多工厂由于各种原因发生了火灾或者爆炸事故，这是非常危险的，不仅会造成人员的伤亡，还会把工厂的仪器设备毁于一旦。所以，化工分析在工厂的生产过程中起到了举足轻重的作用。比如说，有一些造纸厂，为了盈利，不惜用一些非常劣质的材料来进行生产，在这过程中就会产生很多对环境有极大污染的物质，而且他们并没有利用化工分析来将污染控制下去，这就会给周围的居民的生活环境造成很大的污染。
2.3 有助于提高产品的质量
化工分析可以对化工产品进行检测，从而控制其中的一些有害成分，这不仅可以减少污染物，保护环境，还有助于提高产品的质量。特别是在食品生产过程，很多对人体有危害的染色剂、防腐剂等等化学添加剂都会对人的身体造成危害，不过并不是不能将这些食品添加剂应用到食品的生产加工过程，而是要将他们的量控制在一个人们可接受的范围之内，具体而言，如果某些添加剂可以合理利用到食品生产过程，那么可以在一定程度上给我国的食品生产产业带来极大好处，它可以提高食品的色香味，让人们享受到更美味的食品[3]。
3.充分发挥化工分析作用的具体措施
（1） 加强环保工作的力度。在化工生产的过程中，一定要加强环境保护的工作力度，要充分发挥化工分析的有效性，减少化工生产给环境带来的危害。
（2）培养专业型人才。随着我国科技的发展和进步，我国在化学领域也取得了极大地进展，所以专业型人才也越来越受到重视，为了适应现代工业化化的需求，企业应该重视专业人才的培养。通过专业性的化工分析人才培养，从而把我国的化工生产发展地越来越好。
4.结语[1]
综上所述，化学工业对我国经济的发展起着尤为重要的作用，它是我国工业生产的支柱。只有充分重视化工分析对化学工业生产所发挥的作用，才能将化学工业更好地应用于经济发展和生产之中。因此，我国应该加大对于化学工业的研发力度，发挥化工分析在化工生产中的“眼睛”作用，努力让我国成为工业大国，同时也是经济节约型强国。
参考文献
[1]赵宁.浅谈化工分析在化工生产过程中的作用[J].中国石油和化工标准与质量，2013， 07 （23） ：57-58.
