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化学分析方法

时间:2023-06-16 16:06:37

开篇:写作不仅是一种记录,更是一种创造,它让我们能够捕捉那些稍纵即逝的灵感,将它们永久地定格在纸上。下面是小编精心整理的12篇化学分析方法,希望这些内容能成为您创作过程中的良师益友,陪伴您不断探索和进步。

化学分析方法

第1篇

关键词:岩矿样品;金属元素;化学分析

现今大部分稀有金属元素均来源于岩矿,因此如何了解岩石成分成为一项至关重要的任务。岩矿通常在野外,其地理环境相对恶劣,基于这种情况下,难以顺利完成勘察工作。

1常见的岩矿化学分析法

常见的岩矿化学分析法包括:全分析法、普通分析法、组合分析法,笔者将从以下方面来阐述。①全分析法:全分析法作为常见的岩矿化学分析法,这种分析法的应用对分析结果要求相对较高。全分析法在实际应用中应对岩矿所含的化学元素逐一分析,因此对成本的需求相对较大。②普通分析法:与全分析法相比,普通分析法则具有一定针对性,将该法应用在岩矿中可对不需要的检测元素进行忽略,普通分析法通常可应用在工业价值高的金属中,对每个岩矿样品进行分析。③组合分析法:除全分析法、普通分析法外,组合分析法也是一种有效的分析方法,可对岩矿组成成分系统性分析,组合分析法可运用在含有多元素的岩矿勘察中,从而获得理想的结果[1]。

2岩矿中锂元素化学分析方法探究

(1)分离出锂元素:在岩矿分析中,首先应将锂元素分离出来,从化学性质来看,锂元素本身就具有不稳定性,在岩矿分析中,锂元素极易受其他元素英雄,从而对检测结果带来影响。为了提高检测结果的稳定性,将锂元素分离出来显得至关重要。(2)对检测方式加以确定:检测锂元素通常以重量法为主,在含量检测中可通过Li23SO4来判断,并按碳酸钙~氯化铵方式加以分解,并将钙元去除[2]。(3)开展化学分析:在化学分析中,可将0.5g的岩矿样品与氯化铵混合在一起,将其磨成粉后,将5g碳酸钙加入其中并进行搅拌。其次将其放置到石棉板中,持续加热后再放置在坩埚冷却后再用热水吹洗其内壁,直到烧结块出现,再用热水将其放置于250ml烧杯中。

3化学分析方法的具体应用

本研究使用到的实验设备有:微波消解仪、电感耦合等离子体质谱仪(安捷伦7500ICPMS)、超纯水机(Milli-Q),其基本工作参数如表1所示。(1)实验试剂。本研究实验试剂有:Cr(铬)、Zn(锌)、Ni(镍)、Cd(镉)、Cu(铜)、Pb(铅)单元素溶液、过氧化氢、硝酸、重金属单元素混合标准储备液、参考物质岩矿(符合国家一级标准)、高纯水、Se、Rh、Bi混合内标储备液。(2)研究方法。①配制实验标准溶液:配制混合标准溶液:重金属元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn,配备标准为:0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml,用5%HNO3进行稀释。②消解样品:称取岩矿样品0.2g放置在消化灌中,加适量的超纯水,放置30%的双氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中,摇晃均匀后进行密闭,再使用微波消解方法开始消解处理,消解条件如表2所示。(3)实验结果:①校正基体效应:电感耦合等离子体质谱法分析过程中,样品溶液元素含量的不同会影响到待测元素信号,其通常表现为待测元素信号的增强、抑制,同时,基体效应、设备漂移都会产生一定的抑制作用,基体效应较难被定量化、测量,可借助内标法进行定量分析,能够校正、监控信号长期或短期漂移,具备较好的补偿作用②验证实验:为科学验证电感耦合等离子体质谱法的准确性,在既定实验条件下,对岩矿样品予以加标回收实验,其回收率约为90.0以上,岩矿标准物质的测定结果基本与标准值吻合。

4促进岩矿样品分析工作开展的对策

(1)完善地质矿产勘察中的管理制度:地质矿产勘察企业需要将国家对矿产资源的各项法律规定来作为勘察工作的指导方针,并根据企业的实际情况来进行一定的调整,从而完善企业自身的管理制度,为地质勘察的技术人员创造出更好的工作环境与工作秩序,是技术人员能够专心与工作上,提高技术人员的工作效率。企业还需要根据地质勘察行业的标准来对企业内部的运行机制进行科学的调整,明确各个岗位中的工作职责,以此来作为参考依据来建设和管理勘察队伍,让管理勘察队伍来对勘察工作进行监督与调整。(2)增强对于勘探技术人员的管理工作:地质矿产勘察企业需要加强对于技术人员的管理工作,使在一线岗位的技术人员能够按照企业与国家所指定的标准规范来进行勘察工作,从而保证勘察工作在进行的过程中不会因违反规范标准而出现重大的失误。

5结语

综上,笔者对常见的岩矿化学分析法进行了分析,为促进岩矿化学分析法的应用效果的提升,应采取多种有效对策,如:完善地质矿产勘察中的管理制度、增强对于勘探技术人员的管理工作,促进我国地质勘察工作的有序实施。

参考文献

[1]李成雄.矿石样品成分中金属元素的化学分析与研究[J].中国新技术新产品,2016,(21):47-48.

第2篇

根据竹纤维/其他纤维的物理化学性质和产品特点, 采用不同批次的竹纤维和其他纤维混合进行试验, 确定了对竹纤维/ 其他纤维( 包括羊毛、羊绒、蚕丝、锦纶、氨纶、聚酯) 混纺产品, 分别采用2.5%氢氧化钠法测试竹纤维/羊毛( 羊绒) 纤维含量、3.0%氢氧化钠法测试竹纤维/蚕丝纤维含量、甲酸/氯化锌(40℃)溶解法测试竹纤维/锦纶纤维含量、75%硫酸溶解法测试竹纤维/聚酯纤维含量, 利用本方法能够准确便捷地溶解掉竹纤维与其他纤维中的一种纤维, 从而求得相关纤维的含量, 本试验还获得了不溶纤维的重量修正系数d值, 经3个实验室验证试验, 该方法测试结果与真值误差均在±1%以内。

关键词: 竹纤维;聚酯纤维;羊毛;羊绒;锦纶;蚕丝;混纺产品;重量修正系数d

1 前言

竹纤维就是从自然生长的竹子中提取出的一种纤维素纤维,是继棉、麻、毛、丝之后的第五大天然纤维。竹纤维具有良好的透气性、瞬间吸水性、较强的耐磨性和良好的染色性等特性,同时又具有天然抗菌、抑菌、除螨、防臭和抗紫外线功能。专家指出,竹纤维是一种真正意义上的天然环保型绿色纤维。竹纤维纺织品因其完全复制了竹纤维的固有特性,而备受消费者青睐,产品需求量逐年上升。

竹纤维的化学成分主要是纤维素、半纤维素和木质素,三者同属于高聚糖,总量占纤维干质量的90%以上,其次是蛋白质、脂肪、果胶、单宁、色素、灰分等,大多数存在于细胞内腔或特殊的细胞器内,直接或间接地参与其生理作用。纤维素是组成竹原纤维细胞的主要物质,也是它能作为纺织纤维的意义所在。由于竹龄的不同,其纤维素含量也不同,如毛竹嫩竹为75%,1年生为66%,3年生为58%。竹原纤维中的半纤维素含量一般为14%~25%,毛竹平均含量约为22.7%,并且随着竹龄的增加,其含量也有所下降,如2年生24.9%,4年生23.6%。

目前我国尚无该种纤维与其他纤维混纺产品纤维含量的测试方法标准,本文通过大量试验, 参照GB/T?2910—2006《纺织品定量化学分析》,根据竹纤维与其他纤维的理化性质不同,对竹纤维/ 其他纤维( 包括羊毛、羊绒、聚酯、蚕丝、锦纶、氨纶) 混纺产品进行分析和含量测试,找到了不同混纺产品的最佳测试方法,为定量化学分析竹纤维/ 其他纤维混纺产品纤维含量检验提供了检测依据。

2 试样准备

2.1 试样预处理

取有代表性的试样5g左右,用定量滤纸包好,放在索式萃取器中,用石油醚( 馏程为30℃~60℃ ) 萃取1h,每1h至少循环6 次,待试样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷水中,浸泡1h,再在(65±5)℃的水中浸泡1h,水与试样之比为100: 1,并时时搅拌,然后抽吸或离心脱水。试样上的水不溶性浆料、树脂等非纤维物质,如不能用石油醚和水萃取掉,采用的其他预处理方法必须是对纤维组成部分没有影响的方法。

2.2 预处理后试样的干燥

对预处理后的试样可采取晾干或放入通风烘箱中, 在105℃±3℃温度下烘干。

2.3 试样制备

试样如为织物,应剪成0.5cm ×0.5cm 左右的小块( 注意每个试样应包含组成织物的各种纤维组成) ,纱线则剪成1cm 长,每个试样至少2 份,每份试样不少于1g。

2.4 试样的烘干

将制备好的试样放入已知重量的称量瓶内,连同瓶盖一同放入恒温烘箱内,在(105±3)℃温度下烘4 h~16h,烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却至室温、称重,直至恒重(连续两次称得试样重量的差异不超过0.1%时,可视为试样已达到恒重) 。

3 试验方法

3.1 竹纤维/ 羊绒(羊毛)混纺产品(采用2.5%氢氧化钠溶解法)

每1g试样加入100mL 2.5%氢氧化钠溶液,在沸腾水浴上加热保温(20±1)min,每隔4min 摇动1次,待羊绒( 羊毛) 纤维充分溶解后,把不溶纤维竹纤维移入玻璃砂芯坩埚,真空抽吸过滤;用少量同温度的氢氧化钠溶液清洗烧瓶2~3 次,并将溶液移入玻璃砂芯坩埚,真空抽吸过滤;再用40℃~50℃?3级水清洗3次,然后用稀乙酸溶液中和洗涤3次,用真空抽吸排液,最后用常温3级水洗涤数次,直至用pH 试纸检查呈中性为止;最后将不溶纤维竹纤维烘干、称重,计算出各组分的含量百分率,竹纤维的重量修正系数d=1.00。

3.2 竹纤维/ 蚕丝混纺产品( 采用3.0%氢氧化钠溶解法)

每1g 试样加入100mL 3.0%氢氧化钠溶液,在沸腾水浴上加热保温(20±1)min,并不断用玻璃棒搅拌溶液,待蚕丝纤维充分溶解后,把不溶纤维竹纤维移入玻璃砂芯坩埚,真空抽吸过滤;用少量同温度的氢氧化钠溶液清洗烧瓶2~3 次,并将溶液移入玻璃砂芯坩埚,真空抽吸过滤( 在过滤过程中,容易有盐状物质析出,该物质为蚕丝与氢氧化钠反应产生,属正常现象,如影响过滤,可用80℃~90℃?3级水将盐状物质洗掉,再继续过滤即可) ;过滤完毕后,用40℃~50℃?3级水清洗3次,然后用稀乙酸溶液中和洗涤3次,用真空抽吸排液,最后用常温3级水洗涤数次,直至用pH试纸检查呈中性为止;最后将不溶纤维竹纤维烘干、称重,计算出各组分的含量百分率,竹纤维的重量修正系数d=1.02。

第3篇

【关键词】钢铁;齿轮材料;化学分析检验

1、引言

齿轮,是现代化机械中应用比较广泛的零件,然而绝大多数的齿轮都会选择钢材为加工原材料,因为只有钢材能够满足其对强度、硬度、韧性等各方面的要求。但现市场中,钢材的品种的差异、会造成性能有极大的不同,若是使用与预想性能不相符的钢材,就会损失很大甚至产品报废,因此对钢材的选择也必须慎重。然而钢材应用广泛、品种繁多,其中所包含的成分亦是错综复杂,它主要成分是铁和其他金属物质,铁与其他金属物质的比例决定着钢材的硬度、塑性和强度等性能。因此只有检验到钢铁所包含的化学成分,才能更好的利用。

2、材料理化检验

材料理化检验主要是检验材料的使用性能。而是施工常见的材料检验包括焊材扩散氢检验,晶间腐蚀,力学性能和化学性能。

2.1焊材扩散氢检验

焊材扩散氢检验主要是检测焊接材料中的氢元素含量。主要的办法有甘油置换法,气相色谱法以及水银置换法。

2.2晶间腐蚀

不锈钢材料腐蚀破坏的主要形式便是晶间腐蚀,晶间腐蚀需要加工试块,试块表面需要达到抛光要求。试验主要用以百分之十的草酸作为依据再进行长时间热酸试验。这类实验时间较长,试验成本也比检验成本高一些。

2.3力学性能

力学性能主要检测强度,韧度,塑性和硬度,通过万能拉力机检测强度,常温条件下材料的受载抵抗塑性变形和防止破坏的能力是不同的,不同材料在不同的温度下强度亦不同。

2.4化学性能

材料的化学分析主要是检测碳,锰,硅,磷,硫等五大元素的分析,接下来是对于其他元素根据不同的检验而确定。化学分析可以定量分析出所测材料的成分含量,但是精确度仅限于大概一个范畴值。

3、齿轮材料及选择原则概述

3.1常用的齿轮材料

对于常用的齿轮材料,最适合用来制造齿轮的材料是钢,钢的韧性好,耐冲击,还可以通过热处理或者化学处理的办法改善其力学性能以及提升齿面硬度,因此除了尺寸过大或者结构复杂只适合铸造之外,一般制造齿轮是用含碳量在百分之零点一五到百分之零点六的碳钢或合金钢。由于合金钢可根据金属的成分以及性能,来提高材料的韧性,耐磨, 耐冲击和抗胶合的性能,也可以通过热处理或者化学热处理的办法来提高其齿面的硬度。比如航空用齿轮便是需要这种能够承受高速,重载而且尺寸小质量小的优良合金钢。对于尺寸较大一点的齿轮,便需要锻钢。锻钢的耐磨性以及强度均较好,但必要时也需调质。铸铁由于性质较为脆,抗冲击和耐磨性均较差,但是抗胶合抗点蚀的能力好,因此适合用于速度较低功率不大而工作平稳的位置。对于高速轻载以及精度要求不高的齿轮传动会用非金属材料制作小齿轮,以降低噪声。

3.2齿轮的选择原则

齿轮材料样式繁多,但是在选择时也必须考虑一定的因素在内,首先要满足工作条件的要求,如用于家用办公类的机械功率小,但要求传动平稳,噪声小常选用工程塑胶作为齿轮材料;而用行器械上的齿轮则要求质量足够小,可靠性高以及传递功率较高,因此必须选用机械性高的合金钢。其次需要考虑齿轮尺寸的大小,成型方法以及制作工艺,因为不同的尺寸,要求都对应不同程度的齿轮。比如大齿轮一般选用铸钢或铸铁来铸造毛胚,中等或中等以下的齿轮用锻钢制造毛胚,而尺寸又小要求也不高时,可用圆钢来制造毛胚。

3、钢铁化学分析检验方法

3.1火花法

此方法是将实验样本直接放在砂轮机上磨削,根据磨削时火花的形状颜色亮度以及大小

进行定性判断,此方法不但设备简单,高效率,而且使用起来十分方便。但是火花法也有着其无法避免的缺点准确率差受人为因素影响大,只能大致判断元素分类,不能准确分析出化学成分含量。在现今市场中,因为客户对成品的要求逐渐升高,生厂家也变得越来越严格,更精准、更便利的检验方法已经出现,火花法已经逐渐被淘汰。

3.2化学分析法

化学分析法,是以物质的化学反应为基础的分析方法,也就是运用化学方法原理,来将钢铁种特定的元素进行溶解,根据其物理或化学性质,使用相应办法进行化学分析的检测。方法分别有测量组成部分的定性分析,确定每个组合成分的确切含量的定量分析,根据化学反应生成物的质量求被测成分的重量分析,根据化学反应产生的气体的体积或气体与吸收剂反应生成的物质的质量,测出被测成分含量的气体分析,以及根据化学反应中消耗标准溶液的体积和浓度求出被测成分的组成的滴定分析。然而,化学分析法虽然分析准确,范围广,但需劳动力大,分析检测时间长,操作繁琐,对分析人员要求较高,工作人员需要有一定的专业化的化学分析基础并且有足够的能力完成检测与分析钢材。然而,厂家进行齿轮生产,需要大量的齿轮的钢材原材料。首先需要培训出一批化学专业的工作人员;其次还要消耗大量的人力物力财力;最后,厂家生产产品是为了直接或间接获得经济利益,但是使用化学分析法,已经无法满足厂家高生产率的要求不利于公司的经营与运转。但化学分析法作为一种高标准的检验方法,也可以作为检验方法的权威,对比各种检验方法的缺陷处,在钢材化学分析检验的众多方法之中担任仲裁者的身份,也可以在其他办法不能检验或判断时使用。

4、仪器分析法

4.1光分析法

光分析法可分为非光谱法和光谱法两类。非光谱是指不以光的波长为特征,仅仅通过测量电磁辐射的变化的方法来测定物质含量,常用的方法有干涉法,折射法,电子衍射法。而光谱法是现在检验钢材成分的较为先进方法之一。光谱法可分为发射光谱分析法,x射线荧光光谱分析法,以及激光显微谱分析法。其中最为主要的便是发射光谱分析法,与落后的火花法和鲜明的优缺点的化学分析法均不同,发射光谱分析法是目前使用最为广泛钢材化学成分检验法,它操作方便,检验效率高,因此受到大部分厂家的欢迎,但设备价格昂贵,对环境和所需要的操作技术水平要求高。它分析物质的化学元素组成是根据试样物质中不同原子的能级迁使产生的不同广谱。发射光谱分析法是使用电火花或者电弧所产生的高温给以外界的力量,使得材料中的各种元素蒸发从原本的固态原子转变为气态原子,并把气态原子的外层电子激发到高能态,然而处于高能态的电子十分不稳定,,会跃迁到基态或者低能态,在这个过程中便产生辐射,也就是各种元素受激发而发出的特征波长,采用光栅分光后,可以形成按照波长排列的“光谱”。而此办法便是从识别出这些元素出发,鉴定各种元素是否存在以及通过元素特征光谱线的强弱,使用计算机进行处理,最后计算出各种元素的百分含量。

4.2电分析化学方法

此方法是以电讯号为计量关系的一种办法,通过电导,电位,电解,库伦以及伏安等办法分析出物质的成分含量。

5、结束语

齿轮材料,是当代各种机械生产中需求较大的钢铁原料零件。齿轮质量的好坏和材料的理化检验,对机械制造业领域均有着直接的影响。良好的齿轮材料质量基础,是保证生产合格产品的前提和保证。因此,基于齿轮材料进行钢铁化学分析检验,更为重要的,也是必要的。当然各种分析检验方法均有利有弊,需要我们根据实际情况进行分析与思考,选择最适合的一种。

参考文献

[1]骆庆华 齿轮材料的化学分析检验方法[J] 汽车齿轮;2010(2)13-14

第4篇

关键词:桑蚕丝;柞蚕丝;牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维;硫酸法

牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维是以牛乳作为基本原料,经脱水、脱油、脱脂、分离、提纯,使之成为一种具有线型大分子结构的乳酪蛋白;再与聚丙烯腈进行共混、交联、接枝,制备成纺丝原液;最后通过湿法纺丝成纤、固化、牵伸、干燥、卷曲、定型、短纤维切断(长丝卷绕)而成的一种动物蛋白纤维[1]。纺织品中牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和桑蚕丝/柞蚕丝混纺时,现行的纺织标准FZ/T 01103―2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法》[2]没有这种混纺产品的定量分析方法,若按国标GB/T 2910.4―2009 《纺织品 定量化学分析 第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)》[3] 进行定量化学分析,因次氯酸盐能同时溶解蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白,此方法只适用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中蛋白比例已知的混纺产品,当牛奶蛋白和聚丙烯腈的比例未知时,则无法对混纺产品进行定量分析,检测两种纤维的含量。而实际检测工作中,绝大部分样品都未知牛奶蛋白的比例,为解决这一问题,本文参照FZ/T 01057―2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分:溶解法》[4] 、GB/T 2910―2009《纺织品 定量化学分析》[2]和AATCC 20A―2011《纤维分析:定量》[5],通过蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解试验,筛选合适的试验方法和试验条件,探讨牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品定量化学分析的问题。

1 试验部分

1.1 仪器

BRAND干燥烘箱[控温(105±3)℃]、IKA陶瓷电加热板(带磁力搅拌)、SARTORIUS分析天平(精度0.1mg)、KASEN振荡水浴锅、SHZ-D(Ⅲ)真空泵、砂芯坩埚(30mL,80μm~120μm)、抽滤瓶(带可固定坩埚适配橡胶圈)、干燥器(带硅胶)、具塞三角烧瓶(250mL)。

1.2 试剂和试样

30%双氧水、低亚硫酸钠、磷酸钠(分析纯,凌峰化学试剂公司);氯化钠、丙酮、次氯酸钠、稀氨水溶液[200mL的浓氨水(ρ=0.880g/mL)用水稀释至1L]、氢氧化钠(分析纯,广州化学试剂厂); 36%~38%浓盐酸、95%~98%浓硫酸(分析纯,广州市东红化工厂); N,N-二甲基甲酰胺(分析纯,西陇化工);贴衬布桑蚕丝(上海市纺织工业技术监督所)、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维(科纺实业发展有限公司)、柞蚕丝(库存样品)。

1.3 试验原理

在不同化学性质的试剂中进行蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解试验,选择合适的试验方法和试验条件。具体如下:

(1)试验方法的选择:试验并评价桑蚕丝、柞蚕丝、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在不同试剂中的溶解性,选出合适的试验方法。

(2)试验条件的选择:利用(1)中选出的方法,在不同试验条件下进行试验,根据蚕丝的溶解情况和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损失程度及稳定性,选出合适的试验条件。

1.4 计算

试样损失率ω(%)=100(mm0) / m0(m0――溶解前干燥质量;m――溶解后干燥质量)。

2 试验结果与讨论

2.1 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量

参照FZ/T 01103―2009,在20℃的温度下,用1mol/L次氯酸钠溶解试样40min,把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白从已知干燥质量试样中溶解去除,收集残留物、清洗、烘干、称重、计算。经计算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量为16.7%。

2.2 蚕丝、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解性

选用桑蚕丝、柞蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的试样,在不同的试剂中溶解30min。

由表1可知,牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的耐酸和耐碱性能强于蚕丝,耐有机试剂的性能弱于蚕丝。由此推测,纤维成分分析常用的试剂中有以下几种试剂可能适用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品定量分析的要求:氢氧化钠(NaOH)、盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、N,N-二甲基甲酰胺(C3H7NO)。理论上,试验结果经过修正后,这些试剂均可用于混纺产品的定量分析。但为了得到最佳试验效果,需进行溶解试验的比较分析,选出最佳试验效果的试剂,使之能够完全溶解一种纤维,同时对剩下纤维的损失小且稳定。

2.3 氢氧化钠法

试验表明,在浓度≥2.5g/L氢氧化钠(NaOH)的沸腾溶液中,试验进行到 30min时蚕丝才完全溶解,而在相同试验条件下牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维部分溶解,剩余物为胶体状态,不能进行定量分析,无法满足检测的要求。

2.4 N,N-二甲基甲酰胺法

试验表明,温度90℃、溶解时间1h的试验条件下,N,N-二甲基甲酰胺法溶解牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和蚕丝的混合物,聚丙烯腈完全溶解,剩余物中牛奶蛋白粘附在蚕丝上,且两者化学性质相似,难以通过物理或化学方法分离,不适合定量分析。

2.5 盐酸法

2.5.1 蚕丝在盐酸溶液中的溶解性

选用桑蚕丝和柞蚕丝试样在不同试验条件的盐酸溶液中进行溶解试验。

由表2可知:①试验温度20℃时,桑蚕丝在盐酸浓度≥29%的溶液中,接近10min时完全溶解;柞蚕丝在盐酸浓度≥35%的溶液中,接近10min时完全溶解;②温度每升高20℃,溶解桑蚕丝和柞蚕丝所需盐酸溶液的浓度约降低1%。由此可知,温度对蚕丝溶解性能的影响不明显,为简便操作、减少能耗、减轻盐酸的挥发性对环境的影响,选用室温条件下的温度点20℃作为试验温度。

2.5.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在盐酸溶液中的溶解性

2.5.2.1 盐酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响

温度20℃、时间10min的试验条件下,测试盐酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响。

由表3可知,牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在盐酸浓度29%的溶液中损失率为4.04%;在35%溶液中损失率为6.65%;在浓盐酸中损失率为11.77%。盐酸溶液的浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维质量损失的影响比较明显,浓度越高损失越大。为使蚕丝能完全溶解,而牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损失小,选用盐酸的浓度为35%。

2.5.2.2 溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响

温度20℃时,在35%的盐酸中测试溶解时间对牛奶蛋白改性腈纶纤维的影响。

由表4可知:牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维20℃时,在35%的盐酸溶液中,溶解10min的损失率为6.65%;溶解20min损失率为12.60%;溶解30min损失率为14.43%。溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维损伤的影响较大,时间越短纤维的损失越小。

因此,盐酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品时,可选盐酸浓度35%、温度20℃、溶解时间10min作为试验条件进行试验,此时溶解蚕丝,剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维,剩余纤维的损失率为6.65%。

2.6 硫酸法

2.6.1 蚕丝在硫酸溶液中的溶解性

选用桑蚕丝和柞蚕丝试样在不同试验条件的硫酸溶液中进行溶解试验。

由表5可知:①试验温度20℃时,桑蚕丝在硫酸浓度≥52%的溶液中,10min内溶解完全;柞蚕丝在硫酸浓度≥60%的溶液中,10min内溶解完全;②温度每升高20℃,溶解桑蚕丝和柞蚕丝所需硫酸溶液的浓度约降低1%~3%。由此可知,温度对蚕丝溶解性能的影响不明显,为了便于试验操作、减少能耗,可选用室温条件下的温度点20℃作为试验温度。

2.6.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在硫酸溶液中的溶解性

2.6.2.1 硫酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响

温度20℃、时间10min的试验条件下,测试硫酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响。

由表6可知,牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维20℃时,溶解10min,在53%的硫酸溶液中损失率为0.96%;在60%的溶液中损失率为2.20%;在70%的溶液中损失率为8.02%。硫酸溶液的浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维损失有明显的影响,浓度越高损失越大。

2.6.2.2 溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响

温度20℃时,在60%的硫酸中测试溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响。

由表7可知:牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维20℃时,在60%的硫酸溶液中,溶解10min的损失率为2.20%;溶解20min损失率为2.28%;溶解30min损失率为2.33%。由此可知,溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损伤没有明显影响,在10min~30min的溶解时间内损失率维持在2.20%~2.33%之间,损失比较稳定。考虑溶解时间的长短和实际检测中染料、整理剂等对样品溶解性能的影响,选用20min作为溶解时间。

2.7 试验方法和条件的比较

2.7.1 试验方法的选择

由以上试验可知:氢氧化钠法对剩余物的损伤大,不能满足定量分析检测的要求;N,N-二甲基甲酰胺法无法很好地分离拟溶解的组分,不能满足定量化学分析检测的要求;盐酸法和硫酸法相比,盐酸对剩余物的损伤大,试验结果误差大,且盐酸挥发性较大不利于试验环境。因此,经分析比较硫酸法是较为合适的定量分析方法。

2.7.2 试验条件的选择

由硫酸法的试验结果可知:兼顾蚕丝的溶解性、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解损伤、溶解时间的长短和实际检测中染料、整理剂等对样品溶解性能的影响,可以选择硫酸浓度为60%、温度为20℃、溶解时间为20min的试验条件作为牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和蚕丝混纺产品的定量化学分析测试的试验条件。

3 结论

(1)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的耐酸耐碱性能强于蚕丝。

(2)盐酸法和硫酸法均可用作牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品定量化学分析,但硫酸法操作更简便,试验结果误差更小。

(3)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品在硫酸浓度60%、温度20℃、溶解时间20min的试验条件下进行溶解试验,蚕丝能够溶解完全,牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的质量损失相对较小且稳定,可以满足混纺产品定量化学分析检测的要求。

(4)硫酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品,可作为FZ/T 01103―2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法》的补充方法。

参考文献:

[1] 莫靖昱,陆艳. 腈纶基牛奶纤维的定性鉴别方法探讨[J].印染助剂,2013(5):45-47.

[2] FZ/T 01103―2009 纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法[S].

[3]GB/T 2910―2009 纺织品 定量化学分析[S].

[4] FZ/T 01057―2007 纺织纤维鉴别试验方法 第4部分:溶解法[S].

第5篇

[关键词]岩土样品 化学分析 误差处理

[中图分类号] P632 [文献码] B [文章编号] 1000-405X(2013)-11-240-1

0引言

在地质勘探中,常应用到岩土化学分析方法,对岩土样本进行常量、微量、微粒、组成、形态、静态、破坏机理等分析,样品的化学分析质量极为重要,直接影响着分析评价结果的准确性和可靠性。但在具体的岩土化学分析实践中,由于操作、仪器、试剂、环境等多个方面的原因,岩土化学分析中的误差不可避免。如何处理岩土化学分析误差,是提高分析评价结果的准确性和可靠性必须考虑的问题。目前,在岩土样品化学分析中,一般通过检查分析来评价结果的相对误差和绝对误差,然后根据相关规定的允许误差标准来决定分析结果是否参与储量计算,这样不仅会造成返工浪费,当样品数量多的时候还会影响工作效率。那么,如何更好的处理岩土样品化学分析中的误差呢?下面,本文从岩土样品化学分析误差产生的原因入手,就误差处理策略浅谈几点看法。

1岩土样品化学分析误差产生原因

1.1系统误差

岩土样品化学分析中一些误差是由于某些固定原因造成的,这类误差表现为一定的规律性,在一定条件下表现较为稳定,具有单向性、大小趋同性、正负规律性等,在一定条件下重复测定会重复出现,增加分析检测次数并不能使误差减小,但能发现误差表现的规律。在岩土样品化学分析众多误差中,系统误差属于可测误差,能够通过对误差向性、大小、正负的测定获取误差纠正参数,对系统误差进行校正和减免。如由于分析方法本身造成的反应不能定量完成、存在副反应、滴定终点与化学计量点不一致、有干扰分组存在,由于仪器本身不够准确或未经校准造成的仪表、滴定管、容量平刻度不准,由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质等。

1.2随机误差

随机误差是由于一些难以控制的原因或者偶然原因造成的,这种原因造成的误差时大时小、时正时负,方向和大小都不固定,其规律性不如系统误差较为明了,难以预料和控制。不过在消除系统误差后,在相同条件下进行多次测定,依然会发现随机误差也具有一定的规律性,在统计学上呈正态分布,能够利用统计学分析方法来处理减小误差。如大小相近的正误差和负误差所出现的概率呈近似状态,小误差出现的概率较高,大误差出现的概率相对较低,特大误差出现的概率较小。偶然误差的出现能很好的判断其性质,通过增加测定次数,能使测定的结果平均值更接近于真值。造成偶然误差的原因多由测定环境所引起,如测定时的环境温度、环境湿度、气压波动、样品性能以及采样不均性等等。

1.3过失误差

过失误差是由于不应当有的过失所造成的,这类误差是由于操作的过失或者方法不当所造成的。例如选用了缺乏代表性的试样、蒸馏水未提纯、读数错误等等原因。过失误差不同于操作误差中的读数偏高或偏低、颜色判断偏深或偏浅等。操作误差是不可避免的,但过失误差,是可以通过人为控制来避免的。但读数偏或偏低、颜色判断偏深或偏浅这类操作误差,则不可能通过人为控制来避免。

2岩土样品化学分析误差处理策略

为了提高岩土样品化学分析结果的的置信率和可靠度,采用适当的方法来处理误差极为必要,不同的误差有不同的处理策略,在岩土化学分析实践中主要有以下几种方法:

2.1采用合适的分析方法

岩土样品化学分析中,不同方法所获取的准确度并不相同,在确定分析方法时,应当根据组分含量和对准确度的要求,先用最佳的分析方法,以降低分析方法对准确度的误差影响。例如在试样的分解中就有溶解法和熔融法两种,溶解法有水深法、酸溶法、碱溶法,熔融法有酸熔法、碱熔法等。再如定量分析中,要注意准确度和测定速度的具体要求,从被测组分的酸碱性、氧化还原性、配位化合物、显色反应、沉淀生成等方面考虑,当补测组分含量较高时常量组分的测定可采用滴定分析法或重量分析法,但如果是微量组分的测定则应当采用光度分析法或其它仪器分析法来获取较高的可靠度。此外,如果分析中存在干扰物质时,应当注意优先选用能避免干扰的测定方法,控制分析条件或者加入合适的掩蔽剂来掩蔽干扰物质,从而降低或消除干扰物质给分析结果带来的误差影响了,在必要的情况下还可以采用合适的分离方法来分离干扰物质再分析测定。

2.2增加平行测试次数

在实际岩土样品化学分析中,为了提高测定效率和降低成本,通常仅对样品进行两次平行测定,取平行测定的平均值作为测定结果。根据要求,一般化学分析中,至少应当做2~4次平行测定,而在标准滴定溶液浓度标定中,规定至少应由两人以上各做4次平行样。实际上,在岩土样品化学分析中,当消除系统误差之后,平行测定的次数越多则最后所获得的平均值越接近真值,但是在分析实践中,不可能无限增加平行测定次数,不过为了提高分析结果的准确度,尽可能的消除随机误差的影响,应当在有条件的情况下尽量采取多人多次平行测定的方法,这样更能保证结果的可靠度。

2.3消除系统误差

系统误差是无法通过多次测定来消除的,但可以通过重复试验等方法来获取系统误差的规律性,最终消除系统误差对测定结果的影响。在实际岩土样品化学分析中,可以通过对比实验、空白试验、仪器校准等来进行。对比实验有多种方法,例如可以利用标准物质和标准样品来获取准确结果,用来做为分析测定的标准参照数据,如国内采用的GBW标准物质和GSB标准样品都是实物标准,能用来校准仪器、评价分析方法、多操作协同、评定分析质量等,标准物质和标准样品的各组分的含量都较为可靠,能很好的用在实际分析测定中作为参照。再如利用标准方法、不同方法进行分析测定,最后对比测定结果,对不同试验方法、不同试验室分析结果的准确度进行评测。此外,分析仪器的误差,则需要通过校准仪器来消除,如定期对分析天平、移液管、溶量瓶、滴定管等进行校准,这样更能确保分析仪器的可靠性。

2.4提高分析严谨度

在岩土样品化学分析中,有很多误差都是由于人类因素造成的,如操作错误、读数粗心、试剂错误等等,这些人为过失都是可以避免和纠正的。分析测定人员除了应当提高自己的专业知识与操作技能外,还应当具有严谨的工作作风。如注意称量的准确性、防止样品试剂的人为污染、严格规范样品处理、注意操作过程的规范性、控制好试液的吸取量、控制好试液温度湿度、降低环境中光气尘等方面的影响等等。

参考文献

[1]施小英.有关化学分析中存在的误差分析[J].科技资讯,2013(01).

第6篇

关键词:传统手工镜检;尿干化学分析仪;尿常规检验

尿常规检验是临床常用的一种检测手段,通过尿常规检验可对患者的身体状况进行初步评价,反映早期肾脏病变情况[1]。近年来,随着医学检验技术的不断进步,临床尿常规检验方法也逐步从过去的手工镜检法发展到了仪器检测。应用尿干化学分析仪进行尿常规检验,具有操作简单、快速的优点,但大量研究证实[2],该检验方法对某些指标的检测还存在一定的缺陷。为对比分析尿干化学法和传统手工镜检法的尿常规检验效果,本研究对200份尿液样本分别应用了尿干化学法和传统手工镜检法进行检测,报道如下。

1资料与方法

1.1一般资料选取我院在2012年10月~2013年10月收治的200例患者作为研究对象,采集尿液样本200份,其中男性105例,女性95例,患者年龄15~74岁,平均为(35.6±2.3)岁。分别采用干化学分析仪和手工镜检法进行检测,对比两种检验方法的检测结果。

1.2方法材料:十一联尿干化学试纸条、尖底离心管(10ml)、离心机、显微镜、酒精灯、冰醋酸、尿液干化学分析仪。A组:在采集到尿液样本后,按照说明书,使用尿干化学分析仪对样本进行检测,并记录白细胞、红细胞、蛋白质计数结果。采用醋酸法进行尿蛋白检测,记录结果。使用尖底离心管取10ml尿液,使用离心机离心5min(转速1500r/min),取沉渣0.2ml,涂片后在显微镜下进行检查,记录白细胞、红细胞计数结果。2次检验结果相符,则另取1份新鲜尿液,进行上述检测。尿沉渣检验需在采集尿液后1h内完成,若无法及时处理,则应将样本置于冰箱保存(2℃~6℃),保存时间不宜超过2h。

1.3统计学方法应用SPSS18.0软件对本次研究数据进行处理、分析,相关数据比较采用t检验或者χ2检验,在P

2结果

两种检测方法的尿常规检验结果比较,见表1。由表1可知,手工镜检法的白细胞阳性率、红细胞阳性率、蛋白质阳性率均高于尿干化学分析仪检测,但组间比较,差异均不具有统计学意义(P>0.05)。

3讨论

在尿常规临床检验中,尿干化学分析仪是一种新型检测方法,其是从传统尿常规检测方法发展而来的,该方法能有效提高尿常规检验效率。但是在红细胞检测方面,目前仍以手工镜检法作为金标准,这是因为在显微镜下可清晰地观察到红细胞形态变化,同时还能定量分析红细胞数目,尿干化学分析仪检测则无法观测到红细胞形态变化,也不能对其做定量分析[2]。

从检测原理来看,人工镜检法与尿干化学分析仪检测的差异较大。人工镜检法为物理检测,尿干化学分析仪检测为化学检测,所以尿干化学分析法所检测到的数据可能存在一定的片面性、错误性。据相关研究显示[3],干化学分析法与传统镜检法联用,可有效提高尿常规检验的准确性,提高泌尿疾病的早期诊断率。美国临床检验标准委员指出[4],在下述情况中,有必要进行手工镜检:尿液物理检查、化学检查中有任意一项异常;根据患者疾病类型、病情或相关检查结果,需采取人工镜检辅助诊断;临床医生明确要求镜检。

人工镜检法的整个操作过程均在显微镜下完成,检测结果直观而真实,可直接呈现有形成分,在显微镜下,可将样本中的有形成分放大,清晰地展示红细胞数目及形态。这些病理情况的鉴别、确定仅能在显微镜下才能实现,这是干化学分析仪所无法企及的。但是,人工镜检法同样则存在着一定不足,不适宜应用于大量人群的体检[5]。尿干化学分析仪检验所需尿液样本量较少,检测效率高,其结果以半定量方式呈现,对于大部分疾病,用于判定治疗前后的疗效,具有一定的参考价值。

本次研究结果显示:手工镜检法的白细胞阳性率、红细胞阳性率、蛋白质阳性率均高于尿干化学分析仪检测,但组间比较,差异均不具有统计学意义(P>0.05)。这说明传统手工镜检法和尿干化学分析法均能应用于尿常规检测,二者各有优缺点,但尿干化学分析法仍无法完全取代手工镜检法,临床上应根据实际情况合理选用检验方法。

参考文献:

[1]张冬梅.尿常规检验干化学法和手工法结果对比分析[J].当代医学,2010,16(2):94-95.

[2]刘腊君.尿液干化学分析仪和显微镜手工法检验尿常规的对比分析[J].现代诊断与治疗,2013,24(4):865-866.

[3]胡永翠,张志梅.尿液干化学分析仪和显微镜手工法检验尿常规结果比较的分析[J].中国社区医师(医学专业),2010,12(22):184.

第7篇

【关键词】UF-1000i全自动尿沉渣分析仪;干化学分析法;显微镜检测;白细胞;红细胞

近年来,随着尿干化学分析仪和全自动尿沉渣分析仪的出现,尿常规检查实现了自动化,提高了尿液分析的速度和准确性。UF-1000i型尿沉渣分析仪是对尿样直接作荧光染色后,利用流式细胞原理和电阻抗技术对尿液中红细胞进行定量分析,提供红细胞来源信息,与传统手工法相比,具有操作规范化、检测自动化、定量报告、快速、总体准确性、重复性好、一次可检测多个差数的优点,特别对泌尿系统较难判断的血尿病因诊断具有重要价值。但日常工作中,诸如结晶、酵母样菌、上皮细胞、粘液丝等因素均可导致UF-1000i 测定错误。为了解UF-1000i全自动尿沉渣分析仪和尿干化学分析法在尿常规检验中联合应用的临床价值,我们对1000份尿液标本进行了UF-1000i全自动尿沉渣分析仪和尿干化学分析仪检测,并将结果与显微镜镜检作了比较。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂ysmex公司提供的 UF-1000i全自动尿沉渣分析仪及配套试剂,长春迪瑞公司提供的H-800尿液干化学分析仪及配套试纸条,日本OLYMPAS光学显微镜。

1.2 标本来源随机收集本院住院患者晨尿样本1000份,其中589份来自男性,411份来自女性,患者年龄最小为1岁,最大为84岁。

1.3实验方法

1.3.1 采集用一次性无菌尿样采集杯收集新鲜晨尿,充分混匀后分三管,一管用于UF-1000i全自动尿沉渣分析仪,一管用于尿液干化学分析仪,一管用于尿常规显微镜镜检。

1.3.2 尿干化学分析法用H-800尿液干化学分析仪专用定标条对仪器进行定标,每天均做质控。取尿十二联干化学试纸于H-800尿液自动分析仪上,按操作说明对每份混匀的标本进行测定。

1.3.3 UF-1000i型尿沉渣全自动分析仪每天开机检测前用配套质控液做质控试验,严格按照操作说明进行检测。

1.3.4 显微镜镜检按《全国临床检验操作规程》规定方法操作。取10ml新鲜混匀尿于离心管,转速3000r/min离心5min,弃上清尿液留约0.2ml尿沉渣液,混匀后镜检,2h内检测完毕。

1.4 判断标准UF-1000i全自动尿沉渣分析仪:RBC 0~25/μl,WBC 0~25/μl;H-800尿液自动分析仪:RBC 阴性,WBC 阴性;显微镜镜检:RBC 0~5/HP,WBC 0~3/HP,超出此范围视为阳性。

1.5 统计学分析所有数据资料进人Excel软件统计,组间比较用卡方检验。

2 结 果

UF-1000i全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析仪联合检测尿中白细胞结果阳性率为48.2%,显微镜镜检尿中白细胞阳性率为50.9%。UF-1000i全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析仪联合检测尿中红细胞结果阳性率为47.4%,显微镜镜检尿中红细胞阳性率为48.3%。见表1,表2。表1中数据用χ2检验,χ2=1.35,P>0.05,两种检验方法相差不显著。表2中数据用χ2检验,χ2=0.13,P>0.05,两种检验方法相差不显著。

3 讨 论

UF-1000i全自动尿沉渣分析仪综合应用了先进的流式细胞仪原理、电阻抗法及荧光染色技术,能够全自动定量检测非离心尿液中的红细胞、白细胞等有形成分,是目前国内外较先进的全自动尿沉渣分析仪[1]。而尿干化学分析仪由于操作简易、标本用量少、检测速度快也被越来越多的应用于临床。

3.1 UF-1000i全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析仪检测尿白细胞结果的比较及分析

3.1.1 用尿干化学分析仪检查尿中白细胞时会有假阴性,干化学法检测WBC的敏感度低于UF-1000i尿液分析仪法,其原因可能为:(1)干化学法检测WBC是根据酯酶法的原理,中性粒细胞浆内含有酯酶,这种酶能水解一种3-羟基吲哚酚酯类底物,释放出酚从而与重氮试剂反应生成紫红色化合物,颜色的深浅与WBC的含量成正比,而淋巴细胞和单核细胞不含酯酶,故不与其反应,所以尿中的WBC在淋巴细胞和单核细胞时会出现干化学方法检测结果的假阴性。(2)高比重、高葡萄糖尿(55mmol/l以上)及室温较低(20 ℃以下)可造成干化学方法检测WBC结果偏低。(3)头孢菌素、先锋霉素、四环素、尿中含有大量维生素C等可抑制反应,使结果偏低。由于以上几种情况的存在,单独使用干化学方法检测WBC就很容易漏检,而UF-1000i尿液分析仪就可以很好的弥补干化学法容易漏检的不足。所以在工作中出现UF-1000i尿液分析仪检测结果阳性而干化学法阴性且WBC低于仪器设定的复检限时,本实验室以UF-1000i尿液分析仪检测结果为主。

3.1.2 当UF-1000i尿液分析仪检测WBC阴性而干化学法为阳性时,提示尿液标本放置时间过长或其他原因导致WBC被破坏,释放出酯酶,但应排除尿液被红汞、甲醛污染或者高浓度胆红素尿或使用某些药物如呋喃妥因,此时建议患者重新留取标本进行检测。

3.2 UF-1000i全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析仪检测尿红细胞结果的比较及分析尿干化学分析法检测尿液中的红细胞的原理利用红细胞内的血红蛋白中的亚铁血红素有类似过氧化物酶样活性,可使过氧化氢茴香素或过氧化氢烯枯分解氧化四甲基联苯胺等有关色原,使之呈色。严格的讲,该项目为尿中的隐血检测。所以,用尿干化学分析仪检查尿中红细胞会有假阳性。而用UF-1000i全自动尿沉渣分析仪检测尿中红细胞,当尿中有大量的酵母菌、细胞、结晶存在时,由于这些物质的荧光参数和红细胞多有重叠,也会对红细胞计数产生干扰。因此:

3.2.1UF-1000i尿液分析仪检测结果阳性而干化学法阴性时,应考虑如下原因:(1)尿中含有大量结晶、细菌、真菌等,这些物质的荧光参数与RBC有重叠,从而干扰RBC的计数,其中以结晶的干扰最为常见。(2)某些药物如卡托普利、罗丁缓解片以及大量维生素C及其他具有较强还原性物质存在于尿中。(3)尿中出现RBC为小红细胞。3.2.2 UF-1000i尿液分析仪检测结果阴性而干化学法阳性时,应考虑如下原因:(1)尿中红细胞形态被破坏,释放出血红蛋白。(2)肌红蛋白尿。因为试纸条对肌红蛋白和血红蛋白有同样的灵敏度,可以催化分解过氧化物,使四甲基联苯胺氧化成色。(3)尿液中含有强氧化剂、对热不稳定酶和大量细菌。

3.3 应用UF-1000i全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析仪、显微镜镜检联合检测尿红、白细胞的优越性UF-1000i全自动尿沉渣分析仪可以对红细胞、白细胞、管型、细菌、结晶、上皮细胞等有形成分提供定量分析报告及散点图,对于每一标本检测步骤模式一致,不受主观因素影响,易于质量控制和标准化,是一种高效率、高精度的可用于临床治疗监控的尿沉渣过筛检测仪器。而干化学尿分析仪检测尿中红、白细胞虽然简单快速,但受干扰因素较多,如药物、化学试剂、尿色、混浊度等,实验结果也不易于临床动态观察。UF-1000i尿沉渣全自动分析仪可对尿中所有的白细胞进行检测,弥补了尿干化学分析检测只对尿中性粒细胞反应的不足。但是UF-1000i全自动尿沉渣分析仪只能对尿中完整细胞有形成分进行检测,对破损的细胞不能检测,对影红细胞也会漏诊,而尿干化学分析法不受此影响。UF-1000i 结合尿干化学分析可明显提高尿液真性血尿鉴别的准确率,但与显微镜检查相比,该方法对阴性、假阳性和假阴性的鉴别能力不高,另UF-1000i 对管型检查与镜检相差甚远受粘液丝、结晶影响较大[2]。说明显微镜检查在尿沉渣分析中仍有不可取代的作用,特别是UF-1000i提示阳性的标本。从本研究的结果可以看出,只要UF-1000i尿沉渣全自动分析仪和尿干化学分析仪联合检测尿液标本中的白、红细胞为全阴性时,其普通显微镜镜检结果也正常。因此,UF-1000i尿沉渣全自动分析仪和尿干化学分析仪联合检测尿液标本的阴性结果与普通显微镜镜检阴性结果相比有很好的符合率,因而可起筛选作用。总之,UF-1000i尿沉渣全自动分析仪和尿干化学分析仪在尿液检测中的联合应用不仅可以大大减轻普通显微镜镜检的工作量,降低单用其中一种仪器的假阳性及假阴性率,降低手工复检率,降低人为误差,而且借助仪器的自动化、高精度也提高了检测结果的可靠性、标准化,在临床检验中具有较高的应用价值。所以,UF-1000i全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析法、显微镜镜检在尿常规检查中的联合应用大大提高对尿中红、白细胞的敏感度和准确性,为临床提供可靠的诊断依据。

【参考文献】

第8篇

关键词干化学法;显微镜检查;尿白细胞;尿红细胞

中图分类号:R446.1 文献标识码:B

干化学分析仪尿标本用量少,检查项目多,检测速度快,最快十余秒可完成1条多联试带11个项目的检测,检测准确性、重复性好、能准确、灵敏地检测尿中红细胞和白细胞。但尿中结晶和一些化学成分及药物等经常干扰尿中红、白细胞的检测结果。现对干化学分析仪检测出现的假阳性、假阴性结果的干扰因素进行分析,并报告如下。

1材料与方法

1.1一般资料

2007年10月~12月,我院门诊患者常规检查送检的100份晨尿,其中男43例,女67例,年龄18~80岁,平均48岁。要求尿液新鲜,晨尿中段尿液,避免污染,Uritest-500型尿液中化学分析仪分析和配套试纸条,低速水平式离心机,OLYM-PASCX-21光学显微镜。

1.2方法

收集送检者晨尿的中段尿,混匀后取10ml于洁净干燥试管中,在Uritest-500型尿液中化学分析仪分析仪上严格按操作规程操作,记录结果。每日上机用质控液监控,所用标本在取样后2小时内完成【1】。另取混匀中段尿10ml于洁净干燥的刻度离心管中,以1500r/min离心5分钟,弃去上清液留沉淀物0.2ml于干燥载玻片上,用18mm×18mm盖玻片覆盖后高倍镜检,计数红细胞、白细胞结果以阴性(-)、偶见(±)及阳性(+)表示【1】。镜检结果与相同标本的干化学法结果进行比较。

1.3统计学方法

计数资料采用X2检验,P<0.01为有统计学意义。

2 结果

100份尿液标本中,白细胞符合率为87%,红细胞符合率为90%;白细胞不符合率为13%,红细胞不符合率为10%(见表1)。

注:符合结晶与不符合比较,X2=21.29P<0.01

3讨论

Uritest-500型尿干化学分析仪由于操作简易、标本用量少、检测速度快被越来越多地联试带上各种含特殊试剂的模块颜色发生变化,颜色深浅与尿液中相应物质的浓度成正比,将多联试带置于尿液分析仪比色进样槽,各模块依次受到仪器光源照射并产生不同的反射光,接收不同强度的光信号后将其转换为相应的电讯号,再经微处理后,最后以定性或半定量方式自动打印出结果。

干化学法检测尿液中的白细胞的原因,是利用中性粒细胞浆内的酯酶水解试带模块中含色原的酯类,释放出色原与重氮盐反应形式呈色的缩合物,其颜色深浅与细胞的多少成比例。严格地讲,该项目应为尿中的中性粒细胞检测,所以,用尿干化学分析仪检查尿中白细胞时会有假阴性。

干化学法检测尿液中的红细胞的原理,是利用红细胞内的血红蛋白中的亚铁血红细胞有类似过氧化物酶样活性,可使过氧化氢茴香素或过氧化氢分解氧化四甲基联苯胺等有关色原,使之呈色。严格地讲,该项目为尿中的隐血检测,所以,用尿干化学分析仪检查尿中红血细胞会有假阳性,对淋巴细胞和单核细胞就会漏检。

由于检测项目和其相应影响因素的存在,尿中有形成分,如草酸钙结晶、磷酸盐结晶及VitC、酶等化学成分均可影响模块的正常显色。当尿中大量存在时,易引起检测结果的错误,出现假阳性或假阴性。隐血和白细胞酯酶出现阳性结果时必需经显微镜检查确证,以排除假阳性和假阴性【2】。

本组对100例尿标本用两种方法检查结果对照,WBC干化学法与镜检符合率只有87%,RBC符合率有90%。两种方法不相符合的原因:①尿中结晶的干扰,是因为尿中结晶覆盖在试纸条上,并且结晶又有不同颜色,致使测定结果出现假阳性或假阴性反应。②试纸条的敏感性所致。在RBC测定中,由于干化学法对完整的RBC、游离HB均可呈现阳性反应,所以结果常高于镜检结果,为3%。干化学法对尿中很微量的RBC检出率低,笔者镜检为偶见的7例均漏检,占7%。众所周知,显微镜检查方法难以标准化易受多种因素影响,如离心、取样量、所检视野的多少等【3】。但对于临床上已经确诊或必须以镜检结果作为诊断依据的疾病,如癌细胞、结晶、结石、管型的确认等,此方法则是任何仪器不可替代的。同时因为干化学法具有简便、快捷、标本用量少、检测项目多等优点【4】,故比较适合大批量健康体检的常规检查,尤其适合急需检验结果的门诊病人。

参考文献

[1] 叶应妩、王毓三,全国临床检验操作规程[C].第2版.卫生部医政词,1997.133-134.

[2] 刘平语、万朝霞,尿液干化学分析的临床评价[J].中华医学丛刊杂志,2002,2(10):45-46.

第9篇

【关键词】化学分析;质量控制;措施

化学分析质量控制是一个复杂的系统工程,化学分析检验工作通常都是在实验室进行的,因此实验室进行化学分析试验不仅要做好科学的管理制度,还要完善工作环境,更新工作设备和器械、提高工作人员的综合素质和技能水准,更要重视质量控制对结果准确性和可靠性的影响。 下文将对化学分析中质量控制的相关内容进行详细的论述。

一、 化学分析质量的影响因素

化学分析与检验的结果,是作为生产指导的依据的,分析检验质量对生产的影响是巨大的,而造成化学分析检验质量误差的因素也有很多,主要包括以下几个方面:

第一,在样品的采集中,由于采集者的专业技术水平差,采集样品不具有代表性,或者采集样品后的保管、储存、运输对样品的影响,导致了分析检验的数据产生误差。

第二,试验方法的选择,如在金属矿石的成分检测中,采用干法的X荧光分析技术和湿法的化学分析检验方法对某些金属元素的检验就有很大的偏差。

第三,实验仪器和标准物质的质量稳定性影响,试验仪器的定期检查维护和标准物质在保存、使用过程中没有按照操作程序进行操作,使得仪器失准或者标准物质失准,从而影响分析检验数据的准确性。

第四,操作人员的专业技术水平和责任心,有些操作技术人员的专业技术水平低或者在操作时不严谨,给试验过程带来影响,致使试验数据产生误差。

第五,实验环境的影响,按照国家标准,试验过程中的标准物质的储存、使用,以及试验环境的通风、温度、湿度等都有严格的规定要求,但在实际试验过程中,有些实验室不能满足这些条件,在试验过程中的试验误差就在所难免。

二、化学分析质量控制面对的问题

(1)分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关,应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查,通过不同浓度样品的测试,进行对比分析才能让数据更精准,材料的特性才能更好的体现。

(2)精密度会因测定实验条件的改变而变动,最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析,检查精密度。

(3)要有足够的测定次数,足够的次数是对误操作或者特例性的一种排除,尽量消除因误操作或者试验中的特异性带来的误差,让试验结果更准确。

(4)以分析标准溶液的办法了解方法精密度,与分析实际样品的精密度存在一定的差异。

(5)准确度高的数据必须具有高的精密度,精密度高的数据不一定准确度高。用不同分析方法测定同一样品时,所得出结果的吻合程度。使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。相同项目在没有特殊情况时,历年同期的数据也是可比的。在此基础上,还应通过标准物质的量值传递与溯源,以实现国际间、行业间的数据一致、可比,以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。

三、做好化学分析质量控制的措施

1.分析仪器的使用与管理

第一,严把计量仪器的质量关

分析仪器在采购过程中必须严格选购,器皿类器具优先选择有计量器具生产许可证的企业生产的产品,一般该类企业会在器皿或其标签上打印有“CMC”标记。对于那些假冒伪劣的没有加贴标记的定量器皿一定要慎重选择。对于分析仪器的选购要进行统一编号并对设备的有效信息进行标识,这样在以后的使用过程中若出现问题,可以找到相关负责人负责售后。分析仪器要实行全程管理,即把仪器的调研、安装、调试、使用、维修、改造、报废的全过程作为管理对象,尽可能消除故障产生的诱因。把仪器的寿命周期作为一个整体进行系统分析、综合管理,使分析仪器处在最佳分析状态,建立完备的仪器使用、维护、保养履历档案。

第二,做好计量仪器的日常维护工作

计量仪器的维护工作不仅可以延长仪器的使用寿命,而且还可以保证其使用过程中的精确度。因此要重视计量仪器的日常维护工作。定期进行对计量仪器的维护也可以及时及早的发现其中潜在的问题,从而尽可能快的将问题解决,保证在今后使用过程之中,仪器可以呈现一个良好的状态进行使用。由于在化学分析的实验过程中,一些物质的吸附性、腐蚀性较强,很容易导致内部零件发生化学反应,因此定期检查清理,也有助于在实际的试验中更好的把握对于质量的控制。

2.化学试剂材料的使用与管理

试剂材料是化学分析检验工作需要的关键性原料,是化学分析检验工作必不可少的物质基础,化学试剂材料的适用性、等级和质量等会对分析检验的结果产生不同程度的影响。一般的化学试剂材料有试纸、水、辅助材料、标准物质、化学试剂等。

第一,标准物质的使用与管理

化学分析检验工作质量掌控的重要内容之一就是对标准物质进行科学合理的掌控与经管。标准物质是多种或者一种经过严格的稳定度测定、计量测定以及化学测定,并且经过有关部门正式批准能够当作标准物质使用的物质,以便于给材料赋值、评定分析方法以及校准测量仪器。标准物质是量值传递的重要物质,标准物质的目的是确保测量结果和测量过程的正确性。此外,标准物质间接或者直接的决定了被测样品的测量值,与此同时也确定了被测样品分析检验结果的准确性。在对标准物质进行存储时,必须对标准物质的使用期限与存储环境引起高度的重视,应当根据标准物质的实际特性来确定其适宜的存储环境,还应当在标准物质的使用期限内来核查与跟踪它的实际有效性,并且标准物质所配制的工作溶液及标准储备溶液都应当在有效时间内加以使用。

第二,化学试剂的使用与管理

化学分析检验的质量掌控工作中,对化学试剂进行质量的掌控和经管也是极为重要的,化学试剂的质量对化学分析检验结果的正确性有着直接的影响。所以,应当根据具体的规定和要求来对化学试剂进行经管,还应当构建化学试剂数据库,对化学实际的购置、使用、储存与回收进行全方位的经管和掌控,构建化学试剂数据库的意义有:有助于加强对剧毒化学试剂的质量掌控,能够有效的规范放射性试剂和剧毒化学试剂的使用;在对化学试剂进行分散存储时,能够有效的避免保存方法与保存条件不符合要求的情况;使用化学试剂时,可以实现对化学试剂的动态监控,并且加强了化学试剂采购环节的掌控;方便化学实验室当中资源的调配,避免了使用过期的化学试剂,减少了化学试剂的浪费。除此之外,应当注意的是,并非选择等级越高的化学试剂越好,应该坚持适用的原则。

四、结束语

参考文献:

第10篇

关键词:化学分析 误差因素 处理措施

化学分析是根据定量化学反应的计量关系,对待测组分进行分析测试的过程。化学分析过程经常包含多个繁琐的步骤,往往需要经过一系列的复杂操作步骤才能得到化学分析的测试数据。这其中,分析方法、分析过程、仪器与试剂精度、实验条件等方面都会对测量结果产生影响,并导致误差产生[1]。

一、 分析化学中的误差种类

由于化学实验中存在环境不同,借助因素不同以及操作者的不同而产生多种误差,在测验分析中,根据误差产生的原因和误差表现出来的特征可以将化学分析中存在的误差分为系统误差、随机误差和过失误差三种。

(一)系统误差

系统误差是由于某种固定原因造成的,其测定结果要么偏高,要么偏低,其正负差值也呈现出一定的规律性,而且在同一条件下,进行重复测定后,还会呈现出误差,这就使其表现出单向性和重复性的特点。根据系统误差形成的因素的不同,可以将系统误差产生的原因集结于方法误差、人为误差以及辅助品误差三种。方法误差是指试验方法的科学性缺失,在化学反应过程中由于实验进程间断性实施,进行空间的不同,以及对指示剂的选择等造成其误差出现。人为误差是指操作过程中分析人员的不正确性或是不规范化操作,引起实际值与正确值之间的偏差;或是由于分析人员自身因素造成,例如试剂点滴刻度的读数不可能完全标准。辅助品误差,往往集中于容器误差、水和试剂误差两方面。由于容器的刻度不准确,天平砝码不准确等原因,造成误差出现,而在试验中,试剂和水的比例误差以及受其他元素的干扰性等,而形成误差。系统误差的大小,正负,从理论上讲,是能够检定和校正的。

(二)随机误差

随机误差有某些偶然原因造成,是有各种随机因素共同作用的结果,测定结果在一定范围内波动,正负与大小都无法测量,具有不确定性,每次测量结果不固定,是分析化学中不可避免性的误差。例如环境温度、湿度不同,实验结果会出现不同,压强不同,实验结果就会出现偏差等。随机误差很难找到具体原因,但是经过多次测定,就会发现数据会呈现出一定规律,而进行一些平均数测定后,会降低随机误差,但是不可能完全避免随机误差的发生。

(三)粗差

过失误差又称粗差,它是由于分析人员在工作中的失误以及不规范操作引起的,例如读错刻度,加错试剂,用错实验器具等,若是确定是过失误差,那么实验结果就无效,应当进行重新试验。由于误差是由于主观因素造成的,所以只要在操作时,严加注意,采用正确的试验方法,进行合理操作,就会避免过失误差的出现[2]

二、化学分析中误差的处理措施

分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。因此分析实验室质量控制和质量保证显得尤为重要。

(一)分析实验室质量保证

质量保证的任务就是把所有的误差其中包括系统误差、随机误差,甚至因疏忽造成的误差减少到预期水平。质量保证的核心内容包括两方面,一方面对从取样到分析结果计算的分析全过程采取各种减少误差措施,进行质量控制;另一方面采用行之有效方法对分析结果进行质量检验和评价,及时发现分析过程中问题,确保分析结果的准确可靠。分析数据只有代表性、准确度、精密度、可比性和完整性,才是正确可靠的,也才能在使用中具有权威性和法律效力。

(二)分析实验室质量控制

一般要求测试人员技术能力要保证,仪器设备维护管理及定期检查,实验室应具备必要的基础条件。正确地选择分析方法,进行质量控制基础实验,建立实验分析质控程序、常规质量控制技术并完成质控图,最后进行各类质量控制技术的比较。应根据不同的目的,选用不同的质量控制技术,使得分析的全过程都处在质量受控的状态,一个给定系统对分析测试所得数据质量的要求限度还和其他一些因素有关,如分析速度等[3]。这个限度就是在一定置信概率下,所得到的数据能达到一定的准确度与精密度,而为达到所要求的限度所采取的减少误差的措施的全部活动就是分析实验室质量控制。

(三)实验室间质量控制

实验室间误差控制是指由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织,对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程。这项工作常由上级部门发放标准试样在所属实验室之间进行比对分析,也可用质控样以随机考核的方式进行实际试样的考核,以检查各实验室数据的可比性及是否存在系统误差,检查分析误差是否受控,分析结果是否有效。

(四)分析结果的允许误差

允许误差是化学分析工作中经常使用的一个名词,这里理解为是对某一待测元素在一定的含量范围内允许的最小测定误差,不同样品,不同行业,不同测试对允许误差的要求也不同,日常分析中对允许误差的要求居中,高含量元素的测试,允许(绝对)误差大,允许(相对)误差小,低量元素的测试,允许(绝对)误差小,允许(相对)误差大,在制定或规定允许误差值时,应考虑分析质量的要求,分析方法的实际质量水平,各实验室仪器设备,人员等因素。

质量保证工作不仅是一项具体的技术工作,而且也是一项实验室管理工作。通过质量保证工作,应当使分析测试工作不断完善。质量保证工作不但能确保测量结果可靠,而且能达到提高工作效率,降低成本消耗。所以要注意分析中的质量保证和质量控制。

参考文献

[1] 施小英. 有关化学分析中存在的误差分析[J]. 科技资讯,2013,03:69-71.

第11篇

【摘要】 目的:胆红素尿对干化学法的检测尿亚硝酸盐的影响。方法:对615例尿干化学检测尿胆红素与尿亚硝酸盐均为阳性的标本和167例尿干化学检测尿胆红素阴性尿亚硝酸盐阳性的标本进行手工镜检对比。结果:在615例尿胆红素与尿亚硝酸盐均阳性的标本中手工镜检亚硝酸盐阳性例数为88例,手工镜检亚硝酸盐阴性例数527例,假阳性率85.7%;而167例尿胆红素阴性而尿亚硝酸盐阳性的标本中手工镜检亚硝酸盐阳性例数为165例,手工镜检亚硝酸盐阴性例数2例,假阳性率1.2%。结论:尿干化学分析仪在检测尿中存在胆红素时可使尿亚硝酸盐出现假阳性结果。所以尿干化学分析仪检测尿胆红素和尿亚硝酸盐均为阳性时,我们应当进行手工镜检确定结果。

【 关键词】 尿胆红素;尿亚硝酸盐;干化学法

随着医学科技的发展,临检常规化验为临床医生提供真实性数据尤其重要。尿液的干化学测定受许多因素的影响,如不客观地分析结果,有时会误导诊断。诊断尿路感染需要做尿细菌培养,这个需要很长时间和一定条件。尿干化学亚硝酸盐定性实验可以很快得到一个结果,对该病进行筛查,借助分析是否有尿路感染和菌尿症等问题。我们在工作中发现,重度黄疸的病人尿液干化学分析仪测定胆红素尿对尿亚硝酸盐有影响,导致尿亚硝酸盐假阳性。因而引起我们重视,排除干扰,报告一份准确的检验结果。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 长春迪瑞H-800型全自动尿液干化学分析仪及配套试纸和质控液;CX31 OLYMPUS显微镜。

1.2 标本来源 收集本院住院患者共782例标本。其中血清总胆红素高于99.9umol/L的患者615例,其尿干化学分析仪检测尿胆红素与尿亚硝酸盐均为阳性;尿胆红素阴性而尿亚硝酸盐阳性为167例。

1.3 实验方法 每天收集患者清洁中段新鲜尿,用带帽的有刻度的塑料管盛装送检。颠倒混匀试管,依次进行尿干化学分析,最后进行离心沉渣镜检。尿干化学分析仪每天用长春迪瑞H-800尿干化学质控液进行监控,普通光学显微镜检查分析过程参照《全国临床检验操作规程》(第3版)。所有标本均在取样后2h内完成检查。

2 结果

在615例尿胆红素与尿亚硝酸盐均阳性的标本中,手工镜检亚硝酸盐(革兰氏阴性杆菌)阳性例数为88例,手工镜检亚硝酸盐(革兰氏阴性杆菌)阴性例数527例,假阳性率85.7%;而167例尿胆红素阴性而尿亚硝酸盐阳性的手工镜检亚硝酸盐(革兰氏阴性杆菌)阳性例数为165例,手工镜检亚硝酸盐(革兰氏阴性杆菌)阴性例数2例,假阳性率1.2%。

3 讨论

由表1可以看出俩组试验结果差异显著P

胆红素尿加入尿干化学试剂条中后,与尿干化学中亚硝酸盐模块试剂迅速反应,产生粉红色偶氮染料。尿干化学分析仪根据尿亚硝酸盐模块颜色变化来判断:一种产生粉红色的颜色为阳性结果;一种产生灰白色的颜色为阴性结果。本实验只考虑胆红素尿的干扰,在615例胆红素尿中,其患者血清总胆红素浓度99.9umol/L~203.4 umol/L,见于梗阻性黄疸、肝硬化、肝实质性病变等。在这些胆红素尿的干扰下,尿干化学分析仪就会判断出尿亚硝酸盐阳性。虽然尿亚硝酸盐阳性不能作为诊断尿路感染的依据,但是这些都应该引起我们实验室人员高度重视,结合实际工作。影响干化学分析的因素很多,胆红素尿影响亚硝酸盐仅是其中一种。根据自己的实验室建立检验标准化、完善的尿常规复检规则,来解决干化学分析中遇到的种种问题,我们应当根据制定的复检规则进行手工镜检确定结果,报告一份准确的结果。

参考文献

[1] 项贵明,李阳,蒲晓允.尿胆红素对干化学法检测尿胆原的影响[J].西南军医,2007,9(3):5~6.

[2] 中华人民共和国卫生部医政司编.全国临床检验操作规程[M]第三版.南京:东南大学出版社,2006:287-289.

第12篇

【关键词】尿干化学分析仪  尿沉渣分析仪  显微镜检查

        尿液分析作为最常规的检测项目,长期以来为临床诊断提供了良好的依据。干化学尿液分析仪、尿沉渣全自动分析仪是医学实验室尿液自动化检测的重要工具,它们操作简单,快速、重复性好,并能提供更多种临床所需的参数。但由于设计原理不同,它们在检测中会出现某些偏差和局限性。而显微镜检查(镜检)虽然作为尿沉渣检查的“金标准”,但由于手工操作比较繁琐,常常被忽视。笔者对我院600名患者的尿标本同时进行尿液干化学分析法,沉渣仪分析法进而与镜检法进行对比,发现两种方法均会出现一定的假阳性。因此,在临床工作中我们必须对每一份标本尤其是红细胞异常标本进行镜检。

        1  材料与方法

        1.1标本来源:600份尿液标本均来自洛阳市中心医院,其中男性356例,女性244例。

        1.2仪器:sysmex尿液干化学分析仪,sysmexuf-50全自动沉渣分析仪,试剂、质控液均为配套产品(日本sysmex 公司);olympus 显微镜及标准离心机。

        1.3方法:所有患者的标本充分混匀后进行尿干化学分析仪、尿沉渣分析仪和显微镜检查,按说明书操作步骤进行测定。显微镜沉渣检查方法依据《全国临床检验操作规程》,镜检结果采用双盲法。

        2  结果

        对600例尿液标本分析仪,沉渣分析仪和显微镜检查中的红细胞和白细胞结果进行分析,结果见表1。

         

       干化学法和沉渣仪法检测尿中红细胞的假阳性率分别为21.5%和7.3%,而两种方法检测尿中白细胞的假阳性率分别为3.0%和1.1%,符合性较好。

        3 讨论

        目前尿液分析的方法主要有干化学分析法、尿沉渣自动分析法和显微镜镜检法等,而显微镜检查法是最常用并得到公认的检测方法[1-2]。干化学法的红细胞检查采用潜血表达,其原理是利用红细胞中血红蛋白具有过氧化酶的活性,使色原氧化而产生颜色变化[3]。由于其通过化学方法进行检测,因此存在不少干扰因素,如菌尿,机体大量运动后,发热等。因为微生物产生的过氧化物和过量运动后产生的肌红蛋白同样会使色原氧化而产生颜色变化,出现假阳性[4-5]。同时,潜血的强弱有时也不能真正反映尿中红细胞的多少。同样uf-50尿沉渣分析仪是采用流式细胞荧光散射强度和电阻抗变化的原理来对尿液中的有形成分进行检测[3]。该仪器所用尿液不需要离心,但要经过荧光染色,当尿液样品通过仪器的流动池小孔时,通过检测到的荧光散射光、电阻抗变化得出fl(荧光强度),flwt(前向荧光脉冲宽度),fscw(前向散射脉冲宽度),根据电阻抗的大小、从而对尿液中有形成分进行计数及鉴别。因此,尿液中的酵母样细胞与细菌团块会干扰红细胞的测定,尤其是草酸钙结晶,对红细胞影响非常显著[6],出现较高的假阳性率。而尿干化学法和沉渣仪法对白细胞的检测与镜检结果则无明显的差异[7]。

        综上所述,干化学法及沉渣仪分析的使用只能起到对异常标本的筛选功能,可以减少不必要的显微镜检查。当干化学法及沉渣仪分析法均显示异常时,仪器的筛选作用已发挥,此时,我们必须依靠镜检作出准确的报告,这样就要求我们提高检验人员的医务水平,减少由于主观因素造成的误差。

参 考 文 献

[1]丛玉隆,马骏龙,岳秀玲等.中国健康人尿液显微镜检查法有形成分结果调查[j].临床检验杂志,2006,24(2):81-84.

[2]丛玉隆.尿液沉渣检查标准化建议[j].中华检验医学杂志,2002,25(7):249-250.

[3]丛玉隆,马骏龙.当代尿液分析技术与临床[m].北京:中国科学技术出版社,1998.

[4]郑军.菌尿对uf-100检测尿液红细胞的影响[j].上海医学检验杂志,2002,17(5):348-350.

[5]丛玉隆,马骏龙.菌尿对尿液分析仪测定红细胞的影响[j].中华医学检验杂志,1999,22(4):222-223.