时间:2023-06-19 16:14:23
开篇:写作不仅是一种记录,更是一种创造,它让我们能够捕捉那些稍纵即逝的灵感,将它们永久地定格在纸上。下面是小编精心整理的12篇定性化学分析,希望这些内容能成为您创作过程中的良师益友,陪伴您不断探索和进步。
分析化学作为高职高专医学院校药学、医学检验技术、卫生检验与检疫专业必修的专业基础课程,着重要学习的内容是化学分析中的定量分析部分,几乎占整个内容的近三分之二的比重,即定量分析中四大滴定(酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法)的原理,主要解决包括滴定液的配制、标定、滴定(即滴定过程中滴定曲线的绘制、滴定突跃分析、滴定终点的观察、结果的计算、滴定误差的分析等)。
仪器分析掌握的主要内容为:以被测物质的物理或物理化学性质为基础、需要借助特殊仪器的分析方法,不但要学会现代的仪器分析的原理与方法,更要熟练掌握这些仪器的规范的操作方法。
在现在的分析仪器中,配备相适应的仪器分析是一个非常重要的部分例如,一个企业要想生产出高质量的产品,必须得有分析实验室,这样才能保证产品的质量,现在或多或少还有一小部分特别是一些小型企业的企业家认为这些东西无所谓,因为一般的分析仪器价格都比较昂贵这就是为什么这些年来食品安全事故,环境问题等问题屡屡频出的原因故无论从一个小小的产品,还是到我们口常生活,吃、穿、住、行,到航空航天、宇宙探索等高端领域,没有这些分析仪器,科技无法进步,文明就无法前行。
在科技水平先进的一些国家在生物技术与食品分析中已基本采用仪器分析方法代替化学分析方法即手工操作的老方法,气相色谱仪、氨基酸自动分析仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等均得到了普遍的应用。
分析化学的研究,是方法和仪器的基础研究和应用研究并重如今分析化学的研究工作方向明显向应用方面倾斜,而分析仪器则向微型化、智能化发展微型化和智能化是分析仪器发展的主要方向,即更小、更巧并带有更好的软件这不仅因为它可以提高效率,节省开支,实现自动化,而且排污少,是一种绿色技术还可以做到便携式,利于作现场监测以至做成穿戴式、植入式仪器,便于随时随地观测所要的信息。
随着科学技术的发展,仪器分析为什么不能完全取代化学分析?
一、根据分析原理来分化学分析与仪器分析
化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法(历史悠久,是分析化学的基础,故又称经典分析方法)。
化学定性分析:根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成。
化学定量分析:根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量使用仪器、设备简单,常量组分分析结果准确度高,但对于微量和痕量组分分析,灵敏度低、准确度不高化学定量分析主要采用常量分析方法。
仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法(光化学、电化学、热、磁、声等)。
二、化学分析与仪器分析的相同点
两者都可以定性或定量的分析方法化学分析法一般作为常量分析即含量较高的分析方法,准确度较高,一般可达到千分之几左右;而仪器分析方法一般作为微量、痕量分析即含量相对较低的分析方法,准确度不高,一般要高于百分之五及以上等,一般的常量分析是无法使用的。
三、化学分析与仪器分析的不同点
化学分析和仪器分析的适用范围不同:化学分析主要适用于被测分析物含量在常量或半微量中的组分的测定,化学分析的准确度较好,但是精密度不好,即对常量或半微量组分可以准确测出其含量;但是对于微量组分效果较差甚至不能检出,其误差范围较小,通常要求控制在0.1%以内;而仪器分析主要用于微量甚至是痕量组分的分析,仪器分析准确度较差,但精密度很好,可以定性或定量地测出微量组分,但误差范围较大,在1%左右或更大。
例如,某一样品要求检测的组分在被检测物中含量是90%,那么检测的误差要求在1%左右就比较大了,即检出89%-91 %,而要求误差0.1%左右就比较合理,即检出89.9%-90.1%,此时适用化学分析;使用仪器分析显然误差很大而对于测定某一样品含量在0.1%左右的组分,误差1%左右就可以,即检出0.09%-0.11%,而要求误差在0.1%则就没有这个必要,即检出0.099%-0.101 %,此时便适用仪器分析。
四、仪器分析方法相对于化学分析方法的特点以及两者的关系
仪器分析:主要用于进行微量、超微量分析主要有以下特点:快速、灵敏,所需试样量少,操作简便、分析速度较快、但相对误差较大,准确度就较差,故只能适于微量、痕量组分的分析但两者并不是孤立的,还是有密切联系的。
首先,现代仪器分析方法是建立在经典化学分析方法基础上发展起来的,一般的仪器分析方法所用的样品的前处理都要用化学分析的方法,仪器分析方法一般可以理解为相对的化学分析方法,因为用仪器分析方法测定样品时一般都要用标准溶液来校对的,而标准溶液的配制与标定本身就是化学分析的范畴。
摘要:本文简单介绍了分析化学的方法和种类,阐述了分析化学在陶瓷原材料检测中的作用。以氧化锆材料为实例,从其定性分析、定量分析和结构分析出发,重点介绍了XRD、化学滴定和激光粒度三种分析方法在氧化锆陶瓷原料检测方面的应用。并对比了这三种方法在材料检测上的各自特征。指出了分析化学在陶瓷原材料检测中的重要性。
关健词:分析化学;陶瓷;氧化锆;检测
研究物质化学组成的分析方法及有关理论的科学称为分析化学(analytical chemistry)。分析化学是化学的一个重要分支,它的任务主要有三方面:鉴定物质的化学组成(或成分)、测定各组分的含量、确定物质的化学结构。它们分别属于分析化学的定性分析(qualitafive analysis)、定量分析(quantitafive analysis)和结构分析(structuralanalvsis)的内容。分析化学不仅对于化学本身的发展起着重大的作用,而且在国民经济、科学研究、医药卫生、学校教育等方面都起着重要的作用。如在国民经济中对资源勘探、油田、煤矿、钢铁基地选定中的矿石及油气等的分析;在工业生产中对原料、中间体、成品的分析;在农业生产中对土壤、肥料、粮食、农药的分析;在原子能材料、半导体材料、超纯物质中对微量杂质的分析等,都需要应用分析化学。有关生产过程的控制和管理、生产技术的改进与革新,也需要依靠分析结果进行操作。
随着科技的发展,陶瓷材料已超越传统上的意义,对人类生产生活有着极其广泛的影响。从工业产品到日常生活,人类已经离不开陶瓷材料产品。因此,对陶瓷材料的检测也随之发展起来。如目前国内较先进的陶瓷产品性能的无损伤探测仪器,能在陶瓷产品无损伤的条件下进行诸如产品强度、抗热震性、外观有无裂纹、内部形貌、吸水率等指标的测试,有着广泛的应用前景。陶瓷材料分为原材料和成品材料。原料检测的方法有成分分析、形貌分析、晶相分析及粒度分析等。成品分析的方法有成分分析、晶相分析及性能分析等。
2 分析化学的分类
2.1 按检测原理分类
分析化学按检测原理可分为化学分析和仪器分析。
2.1.1 化学分析
化学分析法是主要利用化学原理进行分析的方法,它是绝对定量的。根据样品、反应产物,或所消耗试剂的量,以及反应的化学计量关系,来计算出待测组分的量。化学分析是建立在对分析物质成分确定的基础上,若分析物质成分不确定,则无法进行下一步的定量分析。
2.1.2 仪器分析
仪器分析是化学学科的一个重要分支,是目前的发展方向。它是以物质的物理和化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析、定量分析、形态分析。仪器分析的方法很多,每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量、操作过程,以及应用情况都不同。仪器分析虽然能够准确、高效地分析出材料的成分、含量等。但它的固定投资高,仪器维护使用费也高。而化学分析使用成本低,且还具有灵活性好、精度高等特点。仪器分析用来对物质进行定性分析,而化学分析则进行定量分析,目前它们被检测中心和科研所广泛采用。
2.2 按样品性质分类
分析化学按检测样品性质分类可粗分为无机分析和有机分析两大类。
2.2.1 无机分析
无机分析顾名思义就是对无机材料样品的分析,无机材料又可分为无机非金属材料和金属材料。无机非金属材料包括玻璃、水泥、陶瓷等。金属材料包括铝及其合金、铜、钢铁等。
2.2.2 有机分析
有机分析是指对有机材料样品进行的定量分析。有机材料包括石油、染料、塑料、食品、合成药物、中草药等。
3 分析化学在陶瓷材料检验中的应用
分析化学种类繁多,门类复杂,但归根结底都是对材料理化性能的分析,所以一般进行定性分析、定量分析和结构分析。下面以氧化锆粉体为例,分别对其进行XRD晶相、化学滴定和激光粒度三个方面的检测分析。
3.1 XRD晶相分析
XRD(X-ray diffraction)即x射线衍射分析方法。在众多的分析测试方法中,XRD是最基础和最常用的方法。其原理是利用x射线在晶体或非晶体中的衍射与散射效应,进行物相的定性和定量分析、结构类型和不完整性分析。当X射线穿过陶瓷材料单晶相或多晶相时,就会形成特定唯一的衍射图谱。通过衍射图谱的分析,查阅PDF卡片就可以确定其材料的晶相组成。特别是对于未知组份的陶瓷材料,XRD具有分析精确、判断效率高等特点。图1为氧化锆粉料的XRD图谱。
由图1可知,通过28.2°、31.4°、50.2°所对应的d值,查PDF卡片,通过卡片,可判断为氧化锆材质。通过2e角度对应的峰值强度可判断氧化锆粉料主晶相为单斜相。
3.2 化学滴定分析及举例
化学滴定分析是较为传统和适用的成分分析方法,该方法具有成本低、精度高等特点。化学滴定法一般分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法及沉淀滴定法等。这些方法都被普遍使用在生产检测当中。氧化锆的滴定方法有多种,下面介绍一种常用的滴定法――硫酸铵法。
准确称量1.0000g氧化锆,于150mL烧杯中;加3g硫酸铵、5mL硫酸。用表面皿盖上烧杯;在调压电炉上加热溶解样品,直至试样完全溶解到透明;冷却后用水溶解稀释,转入250mL容量瓶里,冷却至常温;加水稀释至刻度、摇匀、待测,记作溶液A。取A溶液25mL于250mL容量瓶中;然后加入lmL浓硫酸,加热;再加入EDTA标准溶液至近终点,加热至煮沸;然后再加入100mL水和两滴二甲酚橙指示剂,加热至煮沸,用EDTA标准溶液滴定至橙黄色,再加热煮沸。继续用EDTA标准溶液滴定至橙黄色不变为终点,记录消耗的EDTA标准溶液的体积。其计算公式为:
Zr02%=1/10(T・V)/G×100% (1)
其中:T-EDTA对ZrO2的滴定度(g/mL);
V-消耗EDTA的毫升数(mL):
G-所用二氧化锆的质量(g)。
此方法采用EDTA络合滴定法。可准确测出原料中99%以上的氧化锆含量。经计算,测得上述氧化锆粉ZrO2含量为99.59%。
3.3 激光粒度分析
我国的粒度测试技术比以前的筛分法和显微镜法已有较大的改进。目前大多数检测机构、科研中心、企业都已采用激光粒度仪测试粉体粒度分布。虽然国家标准中仍将筛分法作为多种工业产品的粒度测定方法,但这些传统的方法有操作烦琐、耗时长以及重复性不好等缺点,已越来越不适应当前工业生产和科研快速反应的要求。而激光散射法是一种有效快速的测定粒度的方法,它可以较好地检测出颗粒粒径级配是否合理。图2为12μm氧化锆粉体的激光粒度测试结果。
4 XRD、激光粒度和化学滴定分析方法特征的比较
单一的分析方法很难将陶瓷原材料性能完全表征。因此,一种陶瓷材料需要几种分析方法相结合,才能全面地了解材料的性能,从而正确地指导生产。表1为XRD晶相、化学滴定和激光粒度三种分析方法的特征对比。
由表1可知,采用XRD晶相定性分析,可以很好地测试出晶相组成及含量;化学滴定定量分析,可以很好地测试出化学组成及杂质含量;采用激光粒度结构分析,可以很好地测试出粒径大小及分布情况。如果把XRD、化学滴定、激光粒度三种方法相结合,就能测定出陶瓷原料的基本性能。
【摘要】 目的:胆红素尿对干化学法的检测尿亚硝酸盐的影响。方法:对615例尿干化学检测尿胆红素与尿亚硝酸盐均为阳性的标本和167例尿干化学检测尿胆红素阴性尿亚硝酸盐阳性的标本进行手工镜检对比。结果:在615例尿胆红素与尿亚硝酸盐均阳性的标本中手工镜检亚硝酸盐阳性例数为88例,手工镜检亚硝酸盐阴性例数527例,假阳性率85.7%;而167例尿胆红素阴性而尿亚硝酸盐阳性的标本中手工镜检亚硝酸盐阳性例数为165例,手工镜检亚硝酸盐阴性例数2例,假阳性率1.2%。结论:尿干化学分析仪在检测尿中存在胆红素时可使尿亚硝酸盐出现假阳性结果。所以尿干化学分析仪检测尿胆红素和尿亚硝酸盐均为阳性时,我们应当进行手工镜检确定结果。
【 关键词】 尿胆红素;尿亚硝酸盐;干化学法
随着医学科技的发展,临检常规化验为临床医生提供真实性数据尤其重要。尿液的干化学测定受许多因素的影响,如不客观地分析结果,有时会误导诊断。诊断尿路感染需要做尿细菌培养,这个需要很长时间和一定条件。尿干化学亚硝酸盐定性实验可以很快得到一个结果,对该病进行筛查,借助分析是否有尿路感染和菌尿症等问题。我们在工作中发现,重度黄疸的病人尿液干化学分析仪测定胆红素尿对尿亚硝酸盐有影响,导致尿亚硝酸盐假阳性。因而引起我们重视,排除干扰,报告一份准确的检验结果。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 长春迪瑞H-800型全自动尿液干化学分析仪及配套试纸和质控液;CX31 OLYMPUS显微镜。
1.2 标本来源 收集本院住院患者共782例标本。其中血清总胆红素高于99.9umol/L的患者615例,其尿干化学分析仪检测尿胆红素与尿亚硝酸盐均为阳性;尿胆红素阴性而尿亚硝酸盐阳性为167例。
1.3 实验方法 每天收集患者清洁中段新鲜尿,用带帽的有刻度的塑料管盛装送检。颠倒混匀试管,依次进行尿干化学分析,最后进行离心沉渣镜检。尿干化学分析仪每天用长春迪瑞H-800尿干化学质控液进行监控,普通光学显微镜检查分析过程参照《全国临床检验操作规程》(第3版)。所有标本均在取样后2h内完成检查。
2 结果
在615例尿胆红素与尿亚硝酸盐均阳性的标本中,手工镜检亚硝酸盐(革兰氏阴性杆菌)阳性例数为88例,手工镜检亚硝酸盐(革兰氏阴性杆菌)阴性例数527例,假阳性率85.7%;而167例尿胆红素阴性而尿亚硝酸盐阳性的手工镜检亚硝酸盐(革兰氏阴性杆菌)阳性例数为165例,手工镜检亚硝酸盐(革兰氏阴性杆菌)阴性例数2例,假阳性率1.2%。
3 讨论
由表1可以看出俩组试验结果差异显著P
胆红素尿加入尿干化学试剂条中后,与尿干化学中亚硝酸盐模块试剂迅速反应,产生粉红色偶氮染料。尿干化学分析仪根据尿亚硝酸盐模块颜色变化来判断:一种产生粉红色的颜色为阳性结果;一种产生灰白色的颜色为阴性结果。本实验只考虑胆红素尿的干扰,在615例胆红素尿中,其患者血清总胆红素浓度99.9umol/L~203.4 umol/L,见于梗阻性黄疸、肝硬化、肝实质性病变等。在这些胆红素尿的干扰下,尿干化学分析仪就会判断出尿亚硝酸盐阳性。虽然尿亚硝酸盐阳性不能作为诊断尿路感染的依据,但是这些都应该引起我们实验室人员高度重视,结合实际工作。影响干化学分析的因素很多,胆红素尿影响亚硝酸盐仅是其中一种。根据自己的实验室建立检验标准化、完善的尿常规复检规则,来解决干化学分析中遇到的种种问题,我们应当根据制定的复检规则进行手工镜检确定结果,报告一份准确的结果。
参考文献
[1] 项贵明,李阳,蒲晓允.尿胆红素对干化学法检测尿胆原的影响[J].西南军医,2007,9(3):5~6.
[2] 中华人民共和国卫生部医政司编.全国临床检验操作规程[M]第三版.南京:东南大学出版社,2006:287-289.
关键词:尿路感染;PRO-II尿干化学分析仪;UF-500i尿沉渣分析仪;联合检测;诊断价值
尿路感染是临床常见病和多发病,指发生在肾、尿管、膀胱、尿道上的非特异性炎症,发病率约占人口的2%;同时尿路感染也是最常见的医院感染之一,其中50%~80%系留置导管或其他尿路装置所引起,严重危害人类健康和生活质量,及时准确的诊治非常重要。中段尿定量培养是诊断尿路感染的"金标准",但耗时长,对早期诊断尿路感染不利[1]。尿液中白细胞数、细菌数、亚硝酸盐、白细胞酯酶等成分的检测就成为诊断尿路感染的重要指标。本文就尿液中白细胞数、细菌计数、亚硝酸盐、白细胞酯酶与尿定量细菌培养之间的关系进行分析,以探讨尿液检测对尿路感染的诊断意义,现报道如下。
1 资料与方法
1.1一般资料 2013年4月~2014年1月成都市第三人民医院疑为尿路感染住院患者的尿培养结果。剔除检出大于3种细菌的污染样本和尿培养同期未检测尿常规的样本,得到1660份样本。对比分析同期尿常规结果。
1.2仪器与试剂 日本sysmex 公司uf-500i全自动尿液分析仪、配套试剂及质控品;韩国盈东公司pro-Ⅱ尿液干化学分析仪及配套试纸,质控品(长春迪瑞医疗科技股份有限公司);美国德灵细菌鉴定仪及配套试剂。
1.3方法 用一次性无菌带盖尿杯采集患者清洁中段尿10ml两份,严格按照《全国临床操作规程》进行送检,一份进行定量尿细菌培养及菌种鉴定,革兰氏阴性菌≥105cfu/ml,革兰阳性菌≥104cfu/ml为定量尿培养阳性。一份进行尿干化学和尿沉渣检测,细菌计数≥800/ul为阳性,白细胞数(男性≥25/ul,女性≥40/ul为阳性),尿干化学分析白细胞酯酶+~++++为阳性,亚硝酸盐+为阳性。
1.4统计分析 所用资料采用SPSS13.0 进行统计分析。P0.05有统计意义。
2 结果
2.1定量尿培养阳性率 1660份患者尿标本中,阳性标本为1132份,阳性率为68.19%,其中革兰氏阴性菌844份,比例为74.5%;革兰氏阳性菌132份,比例为11.7%,霉菌156份,比例为13.8%。
2.2五种诊断性试验的检测结果与临床诊断结果,见表1。
2.3结合临床诊断结果,不同诊断性实验的诊断效能评价。对尿定量细菌培养、干化学白细胞酯酶、干化学亚硝酸盐、尿沉渣白细胞数、尿沉渣细菌数5种诊断实验进行灵敏度、特异度、正确指数、阳性预测值和阴性预测值评价。尿定量细菌培养效能评价最高,尿沉渣白细胞数次之,见表2。
2.4尿干化学分析仪PRO-II和尿沉渣分析仪UF-500i对尿路感染诊断效能的评价,见表3。
2.5干化学亚硝酸盐、白细胞酯酶、尿沉渣细菌计数与尿定量培养结果比较,P0.05无统计学意义。
3 讨论
尿路感染是指各种病原微生物侵袭泌尿道所引起的感染性疾病。临床诊断尿感的金标准是尿液的定量细菌培养,但耗时长,费用高,不能及时指导临床诊断。尿干化学分析仪和尿沉渣分析仪联合可同时检查尿路感染相关的多个指标,速度快,费用也较尿定量培养低。尿液定量培养结果与临床确诊具有较强的一致性,本研究就尿沉渣分析和尿干化学分析联合检测的多项指标与尿定量培养结果进行效能评价,以分析尿沉渣分析和尿干化学分析联合检测对尿路感染的临床诊断价值。
正常情况下,尿液亚硝酸盐定性实验一般为阴性,泌尿系统收到感染时细菌还原硝酸盐生成亚硝酸盐,尿干化学检测为阳性,常见于大肠埃希菌引起的感染。但尿感确诊患者亚硝酸盐阳性检出率日趋下降,引起感染的细菌为不还原硝酸盐的非肠杆菌增多为主要原因[2],其次亚硝酸盐的假阴性率较高,尿液在体内的存留时间、尿液的运送时间、尿液中硝酸盐的含量以及药物等因素都能造成亚硝酸盐假阴性的结果。本研究亚硝酸盐诊断的灵敏度为42.23%,特异度为63.42%,总符合率为49.69%,评价结果显示,亚硝酸盐诊断尿路感染的临床价值较低。与定量尿培养结果比较P
尿干化学分析仪所检测的白细胞酯酶只存在于粒细胞胞浆内,不能检测尿液中的淋巴细胞和单核细胞以及未被破坏的粒细胞,易出现假阴性;甲醛污染、高浓度胆红素、尿蛋白>5g/L 、大剂量先锋霉素等均可引起假阴性和假阳性。本研究白细胞酯酶检测的灵敏度为68.94%、特异度为55.0%、总符合率达到66.08%,用白细胞酯酶诊断尿路感染较亚硝酸盐具有价值。与尿定量细菌培养结果比较,P
尿沉渣分析仪UF-500i 用红色半导体激光束照射经过核酸荧光染色后在鞘液作用下,通过对从各粒子产生的散射光及荧光信号对尿液中各有形成分进行识别和分析,将干扰因素对检测的影响降到最低限度[3],提高了UF-500i对尿路感染的诊断价值。UF-500i 细菌计数效能评价灵敏度为68.94%,特异度为69.09%,总符合率为66.5%,提示细菌计数对尿路感染具有一定的诊断价值,但总符合率并不高,该项分析技术还有待提高和改善。UF-500i白细胞计数效能评价灵敏度为79.69%,特异度为68.90%,总符合率达到76.2%,能够较好的满足尿路感染诊断要求。
联合检测实验的灵敏度为96.2%,特异度为92.3%,总符合率可以达到93.4%,高于任何单项指标的效能评价,可以看出,不同尿液分析方法效能评价比较,无论使用干化学分析仪,还是使用尿沉渣分析仪检测尿液对临床诊断尿路感染的诊断价值均不理想,均远低于尿干化学分析仪和尿沉渣分析仪联合检测的效能评价。由此说明联合检测可以作为临床诊断尿路感染的重要诊断方法,对尿路感染的早期筛查具有较高的临床价值。
综上所述,在规范留取、送检尿液标本,严格按照实验室操作规程检测尿液标本的前提下,尿干化学分析仪与尿沉渣分析仪联合检测具有较高的灵敏度、特异度和诊断准确性、漏诊率低,对临床早期诊断尿路感染具有重要价值。
参考文献:
[1]张广波,周丽杰,曹笠.UF-1000i尿沉渣分析仪和尿干化学分析仪与显微镜检查在尿路感染中应用评价[J].医学综 述,2011,17(20):3192-3194.
关键词:化学分析;检验;质量控制
中图分类号:O213.1 文献标识码:A 文章编号:
随着科学技术的发展,越来越多的先进技术使用在了化学分析中,而对于化学分析检验而言,其目的是为了利用简便、可靠且科学的方法以及灵敏度高的先进仪器设备,将化学样品中的有毒有害成分与有效的成分快速测定出来,并能对测定的成分进行定性或定量分析,为卫生评价和卫生监督工作提供可靠的试验数据。
为了保证测试的结果准确可靠,就必须进行化学分析检验,这也是一种必须的检测手段。从目前来看,化学分析检验的质量控制主要有两个方面:1)对化学分析检验质量可靠性的控制;2)对化学分析检验可靠性的保证。可靠性保证往往是为了防止一些故障的发生影响了化学分析的连续进行,而这在设计的时候就应该加以解决。比如采用冗余原则进行备用仪器的配备,或者在设计之初便储备多种分析方法以备不时之需。
本文主要侧重讨论的是分析检验质量可靠性的控制,其属于实验室质量保障体系中正常运作的核心,实验室的质量保障体系中就明确提出了其最终目的是“保证实验室的每一个分析或实验结果有足够的可靠性来进行有系统、计划的活动”。从目前来看,化学分析检验质量保障属于一项十分复杂的工程,若仅仅依靠实验室的质量控制显然无法达到预期的目的。要想切实实现化学分析检验质量的可靠控制,还需要良好的仪器设备、完善的工作环境、科学化的管理水平以及检验人员优秀的综合素质等。
化学分析检验数据的质量若得不到保证,那么数据就失真,可能会导致评估的失误,最终就会导致质量检测工作的失败。
为了确保化学分析检验的结果准确、公正、完整以及保证实验室内、实验室间的数据可比性,就应建立一套健全而科学的化学分析检验工作程序。要想切实做好化学分析检验的质量保障,就应该从检验前、检验中、检验后这三个方面展开化学分析检验质量的控制。
1.检验前期
在检验之前,应该明确各个岗位负责人的具体责任,对检验工作应该制定详细的计划并且确保实验的条件准备充分。需要岗位人员的责任得到应有的重视。要求岗位人员对检验工作的细节相当清楚,能做到按计划来制定。在没有相对应的国家规定方法时,就可以做到使用其他的方法也可以开展监测相关工作。还要求我们分析该方法能否经过检验以及鉴定、审批而进行预测和控制。这样能在即使没有很多检验工作人员的情况下,也能使检验工作得到让人接受的结果。其次,采集样品人员的职责以及技能是很关键的。关于样品的采集以及保存,运输技术是基础。若采集样品不具有代表性和真实性,当然就不能保证检验结果的真实可靠,就会造成数据失控。总而言之,所导致的检验结果误差越大,对整个分析检验工作的危害也就越大。再次,检验人员的技能。在实验室设备方面、技术操作灵敏度以及精确度的把握上必须到位。试验数据的真实性和可靠性来源于技术分析,并预先做好试剂配制(标准)。按照技术规定进行标准配制、曲线绘制以及试剂标定等相关工作,这些都需要标准化的操作。在仪器设备运转正常的情况下,仪器的说明是检查以及校准的标准。应选择出最佳检验操作要求、最好技能和最好仪器设备,充分为检验工作做好前期准备。最后,不同的时间、地点,不同试验结果的符合程度,依赖于国家和国际的检验测量标准。因此,数据分析是试验的代表性、可比性、可靠性的真实体现。用分析检验工作的质量管理级别、检测人员的技术及其水平这三个标准,来测定分析检验工作是否达到了国家国际标准。
总之,化学分析检验工作的程序的建立与健全,是使检验结果的数据公证、准确、完整的关键所在。
2.检验中期。
化学分析检验的中期工作,所需采集的样品尤为重要。为确保采集的样品具有代表性和公正性,需要采集样品的数量要求符合检验标准。如果对检验结果存在疑问,需要复查相关样品。
对送检样品,我们应做好相关登记,样品应该由专人保管、专人登记。并把样品标注好,放在外人或者外界环境不容易影响到的地方。样品保存方法是确定的,并有很严格的规定。而后由专门人员配送,其中运输和管理更是保证样品质量不受影响的关键环节。分析检验的中期工作,必须确保样品在采集、贮存、处理、运输的过程中不变质,不损坏,不混淆。实验室里的质量保证占了质量保证的绝大部分,包括:实验室环境、人员技术能力以及仪器设备、容器以及量具检定、器皿选用、试剂和标准物质的使用、分析测试方法、质量控制程序、技术培训等。
另外,关于实验室的质量保证包括以下几点:其基础条件为,仪器设备管理需要做定期的检查;实验室用水;实验器皿;化学试剂;溶液配制和标液。关于实验室技术资料,必须把分析检验的误差控制在可接受的限度之内,以保证分析检验结果的精密度和准确度,在给定的水平内达到规定的质量要求。
实验室技术资料:
[1]测试分析方法汇编
[2]原始数据记录本及数据处理
[3]测试报告的复印件
[4]实验室各种规章制度
[5]质量控制图
[6]考核试样的分析结果报告
[7]标准物质、盲样鉴定或审查报告、鉴定证书
[8]质量保证手册、质量控制程序文件
[9]实验室人员的技术业务档案
3.检验后期
化学分析检验的后期工作,是对整个工作的全面评价和总结。
要求我们据已有的资料和检验结果的统计记录,对之前所做的分析检验工作,从准备工作开始进行再一次分析和校对,看看是否有出错或是误差特别大的地方。检查各个汇编、数据、复印件、质量控制图表、鉴定和程序有无错误,以确保误差在最低控制线内。其次,是对每个环节进行再次核对,所检验的结果在还没有得到正式报告前决不能私自对外宣传。对于食物或农药中毒等样品测验的结果,必须及时通知现场的检验人员或直接告知医生,确保及时抢救病人;对于某些样品的检测结果与实际临床诊断不符时,应与现场检验人员或医生共同探讨,并根据情况作出具体的书面总结。另外,质检人员发现了问题所在,应该想办法加以克制,还要不断改进与完善测试的技术水平,定期对他们进行考核,对系统工作进行全面的评价和总结。发现有问题;要求立即克服,并持续不断地进行测试技术以及水平的提高。对于仪器的使用,应作登记注明,以及其使用时间段与日期,使用人的名字,归还时间,仪器功能,样品编号,温度,温差,气压,项目都应明确标注。
结语
化学分析检验工作的质量控制,是一项技术性与专业性都很强的工作,应该通过加强质量的管控,分析出何种因素是设备造成的,何种因素又是人为的,从而对症下药,才能确保质量控制的提高。在实际的工作中,应该加强对相关质检人员的专业知识与技能的培训,并且改善实验室的工作环境以及技术设施设备,尽量利用高水平的人才、技术、设备,实现检测水平及质量控制的大幅度提高。
检验工作的前、中、后期准确到位地实施,是控制其检验质量的有效保证。通过对化学分析检验工作质量的控制,为相关人员提供可靠有效的数据信息,以便更好检验出样品所含的有害和有害成分。这样的质量控制保证体系,将强化现代社会的有益链接,有力推动社会向前发展的步伐,为时代的进步贡献一份力量。
参考文献:
[1] 石锦福. 浅谈化学分析检验工作的质量控制[J]. 化学工程与装备,2009,(11):147-148
关键词:ICS-900型离子色谱仪;稳定性;准确性
前言
随着我国对于水资源的不断开发利用及污染致使现今水资源的需求和供应之间存在着巨大的矛盾。加强对于水质的检测是确保居民正常用水的关键一环。ICS-900型离子色谱仪是一种用于检测水中所含F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等阴离子的重要设备,为确保ICS-900型离子色谱仪检测结果的准确性,对某检测水样使用ICS-900型离子色谱仪和化学分析法分别对其进行检测用以比对其精密度,并对ICS-900型离子色谱仪工作的稳定性、准确度进行了检测验证。
1 某水样水质检测实验分析
1.1 实验所使用的仪器设备
美国戴安公司ICS-900型离子色谱仪中由电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、输送泵以及检测数据分析软件等,ICS-900型离子色谱仪能够对F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等多种阴离子进行检测。
为验证ICS-900型离子色谱仪工作的稳定性与准确性。使用的阴离子标准溶液为国家质量监督检验检疫局所批准的相关检测中心在20℃±2℃的温度条件下所配置的相关标准溶液。
1.2 ICS-900型离子色谱仪的工作条件
在ICS-900型离子色谱仪工作的过程中,使用高纯度(99.99%纯度)的氮气作为淋洗保护气,控制调节减压阀出口压力在0.2MPa,淋洗液瓶压控制在3-6psi,泵压力控制为1500psi,ICS-900型离子色谱仪中柱加热器工作在30℃,淋洗液采用的是碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液,在ICS-900型离子色谱仪工作时进样体积为10mL。
1.3 对水样水质的检测方法
在对水样进行检测的过程中使用经国家环保总局批准的相关标准:水质无极阴离子测定离子色谱法,对于所采集到的样本需要经0.45μm微孔滤膜进行过滤后才能用于实验。
2 对ICS-900型离子色谱仪所检水样结果的分析与讨论
2.1 标准曲线线性实验
在使用ICS-900型离子色谱仪对水样中阴离子浓度进行检验的过程中,通过对过往使用化学分析法所测定的水样中的阴离子数据进行统计分析后发现,水质样本的标准曲线浓度能够满足ICS-900型离子色谱仪的最大测定范围,在测试液体浓度的选择上应当选用符合国家相关标准的标准溶液分别按照0.00、1.0、2.0、5.0、10.0直至15.0ml分别置于100ml的容量瓶中,在其中加入超纯水定容后摇匀作为标准曲线系列浓度,用以测定此溶液的峰高。(如D1所示)。通过对水样中阴离子含量所得出的标准曲线系列数据进行测算后发现各数据之间的相关系数能够达到0.999,经过相关计算程序检验,所测得水样中的阴离子浓度的检测数据符合检测标准。为验证所测标准曲线的稳定性和准确度,对溶液中的F-离子进行单标线性实验,实验结果表明F-离子的标准曲线线性关系良好,保留时间能够达到4.307min,相关系数为0.993,回归方程Y=0.504X-0.0055,通过上述结果表明,标准曲线能够满足水样水质的检测要求。
2.2 对ICS-900型离子色谱仪稳定性的实验
ICS-900型离子色谱仪稳定性是设备工作可靠性的重要指标。其能够对检测结果的精度产生直接的影响。通过对标准溶液中的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-阴离子的保留时间进行多次测定统计分析后可以发现,上述几种阴离子的保留时间平均能够达到4.307、8.074、10.204、16.213和22.407min,测量结果的相对偏差能够分别控制在2.04%、1.68%、1.59%、1.24%和0.94%,上述几个实验数据表明测试结果具有极高的重现性和分辨度,从而可以确定ICS-900型离子色谱仪在测试的过程中具有较为可靠的稳定性。
2.3 ICS-900型离子色谱仪精密度和准确度的检验实验
通过对水样样本进行加标回收率的测定能够对阴离子测试结果的准确度进行反映。通过对目标区域内水质检测常年稳定的3站次样品分别使用ICS-900型离子色谱仪和化学分析法进行相应的测定对比,对于待测水样样品使用直接进测定法来对待测溶液的离子浓度进行测定,而后对水样使用标准加入法来对其加标回收率进行测定,通过对测定后的数据进行分析后两者测量结果的相对偏差在0-7.23%的区间范围内,意味着两种测量方法在测量结果上并未有显著的差异。对于水样中的阴离子加标回收率在99.7%-101%之间,满足水质检测质量控制要求,从而说明使用ICS-900型离子色谱仪对水样中阴离子进行测定时具有较高的精密度和检测准确性。
为更好的验证ICS-900型离子色谱仪检测的精密度和准确性,选取经多家研究中心进行标定的准确溶液,分析仪器校正、分析方法比对标准物质。通过对溶液进行连续5次实验。各阴离子测定的偏差标准均在合理的偏差范围内。
3 结束语
通过使用ICS-900型离子色谱仪和化学分析法分别对标准溶液进行测定后进行对比的结果表明,使用ICS-900型离子色谱仪对溶液进行测定具有良好的准确性和稳定性,从而在今后的水样测定中可以放心的使用ICS-900型离子色谱仪。
参考文献
[1]刘欣,郭斌.ICS-900型离子色谱仪测定水样中的8种阴离子[J].辽宁化工,2010,39(9):996-998.
关键词:污染食品、食品安全、检测技术
为了人类生存和健康的发展,我们无时无刻都在关注食品安全的问题,因为食物是我们获取能量的来源,没有安全的食物,我们的身体健康会遭到严重的破坏。
一、污染食品物来源
污染食品物来源主要有4个方面:一是食品中存在的天然有害物质;二是环境污染,如随着农业产品使用量的增加,一些有害的化学物质残留在农产品中;三是食品生产、加工过程中一些化学添加剂、色素的不适当的使用,使食品中有害物质增加;四是食品加工、贮藏、运输及烹饪过程中产生的物质以及工具、用具中带来的污染物。从这些有害物质的具体来源上来看,这些物质可分为植物源的、动物源的、微生物源的以及因环境污染所带来入的4类;也可以将其分为外源性有害物质、内源性有害物质、诱发性有害物质3类;还可以根据污染食品物产生的特征将有害物质的来源分为固有的和污染的两大类,其具体产生的途径是:固有有害物质是在正常条件下生物体通过代谢或生物合成产生有毒化合物,或在应激条件下生物体通过代谢或生物合成产生有毒化合物。污染有毒物质是有毒化合物直接污染食品、有毒化合物被食品从其生长环境中吸取、由食品将环境中吸取和化合物转化为有毒化合物或者食品加工中产生有毒化合物。
就危害性大小来讲,微生物污染产生的有害物质(或致病菌)危害最大,来自环境污染的危害次之。农药、兽药、食品添加剂等滥用都会造成不同程度的危害,另外也应注意一些天然食品成分的毒性。食品安全的高低性不能只通过判断是否为天然成分而确定,类似于“纯天然的”、“无任何添加物”的食品广告宣传语言不仅是误导消费者,更没有任何科学道理。至于“不存在任何化学物质”之类的表述,完全是一种错误的说法。
二、相关食品的检测技术
污染食品的检测技术是在食品分析检验过程中,由于目的不同,或被测组分和干扰成分的性质以及它们在食品中存在的数量差异,所选择的分析检测方法也各不相同。食品分析检测常用的方法有感官检测法、物理检测法、化学检测法、仪器检测法(物理化学检测法)、生物化学检测法(酶检测法和免疫学检测法)等。
1、感官检测法
食品的感官检测是通过人的感觉器官,对食品的色、香、味、形、口感等质量特征以及人们自身对食品的嗜好倾向做出评价,再根据统计学原理,对评价结果进行统计分析,从而得出结论的分析检测方法。感官分析有两种类型,一是以人的感官作为测量工具,测定食品的质量特征;二是以食品作为测试工具,测定人的偏爱、嗜好倾向。一般食品感官检验的主要内容和方法有视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、听觉检验和触觉检验。人类最原始的食品检验方法就是感官检验,并利用其辨别食品的好坏。食品感官检验发展到今天,既可以单独作为食品检验的一种方法,也可以结合其他检验方法一起对食品品性进行检验。感官检验简便易行、直观实行,具有理化检验和微生物检验方法所不可替代的能。它也是食品消费、食品生产和质量控制过程中不可缺少的一种简便的检验方法。如果食品的感官检验不合格,或者已经发生明显的腐败变质,则不必再进行营养成分和有害成分检测,直接判断为不合格食品。因此,感官检验必须先期进行。
2、物理检测法
食品的物理检测是根据食品的一些物理常数与食品的组成成分及含量之间的关系,通过测定的物理量,如对食品的密度、折光度、旋光度、沸点、凝固点、体积、气体分压等物理常数进行测底,从而了解食品的组成成分及其含量的检测方法。物理检验法快速、准确,食品工业生产中常用的检测方法。
3、化学分析法
化学分析是以食品组成成分的化学性质为基础进行的分析方法,包括定性分析和定量分析两部分,是食品分析与检验中基础的方法。许多样品的预处理和检测都是采用化学法,而仪器分析的原理大多数也是建立在化学分析的基础上的。因此,在仪器分析高度发展的今天,化学分析法仍然是食品理化检验中最基本的、最重要的分析方法。化学分析法适用于食品的常量分析,主要包括质量分析法和容量分析法。质量分析法通过称量食品某种成分的质量,来确定食品的组成和含量的,食品水分、灰分、脂肪、维生素等成分的测定采用质量分析法;容量分析法也叫滴定分析法,包括酸碱滴定法、氧化原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法,食品中酸度、蛋白质、脂肪酸价、过氧化值等的测定采用容量分析法。此外,所有食品分析与检验样品的预处理方法都是采用化学方法来完成的。化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法,在食品分析中,化学分析法得到广泛的应用,在食品的常规检验中相当部分项目都必须用化学分析法进行检测。化学分析是食品分析最基础的方法。
4、仪器检测法(物理化学检测法)
仪器检测法是根据食品的物理和物理化学性质,利用精密的分析仪器对食品的组成成分进行分析检测的方法,是食品分析与检测方法发展的趋势。食品中微量成分或低浓度的有毒有害物质的分析常采用仪器分析法进行检测。仪器分析方法一般具有简便、灵敏、快捷、准确等优点,随着科学技术的发展,讲有更多的新方法、新技术在食品分析中得到应用,这将使食品检测的自动化程度进一步提高。目前,在我国的食品分析检测方法中,常用的仪器分析检测方法有一下几种。
(1)光学分析法根据物质的光学性质所建立的分析方法,主要包括吸光光度法、发射光谱法、原子吸收分光光度法和荧光分析法等。(2)电化学分析法根据物质的化学性质所建立的分析法,主要包括电位分析法、电导分析法、电流滴定法、库伦分析法、伏安法和极谱法等。(3)色V法是一种重要的分离富集方法,可用于多组分混合物的分离检测,主要包括气相色谱法、液相色谱法以及离子交换色谱法。此外,还有许多用于食品检测的专用仪器,如氨基酸自动分析仪、脂肪测定仪、碳水化合物测定仪、水分测定仪和全自动全能牛奶分析仪等。
实验试剂含量、熔点、冰点、旋光度等属于防爆特征,化学试剂(chemicalreagent)是进行化学研究、成分分析的相对标准物质,是科技进步的重要条件,广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析,可以说是化学工作者的眼睛,在工厂、学校、医院和研究所的日常工作中,都离不开化学试剂。
化学试剂己广泛应用于工业、农业、医疗卫生、生命科学、检验检疫、环境保护、能源开发、国防军工、科学研究和国民经济的各行各业,但是什么是“化学试剂”,它包含哪些内容,给它一个准确的定义还是一件很困难的事情。早期的化学试剂只是指“化学分析和化学试验中为测定物质的组分或组成而使用的纯粹化学药品”。后来又被扩展为“为实现化学反应而使用的化学药品”,而的“化学试剂”所指的化学药品早已超出了这一范畴。有人认为“在科学实验中使用的化学药品”都可称为“化学试剂”。对化学试剂更全面的定义可以是:在化学试验、化学分析、化学研究及其它试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。
(来源:文章屋网 )
关键词:荧光分析仪,质量,误差
荧光分析仪的标准分析曲线在使用一段时间后,测量数据时,测量结果与化学分析的结果相差变大。这样就会使率值发生变化,严重时会误导生产。这种情况主要有两方面原因,一方面是荧光仪自身问题,另一方面是被测样品问题。
1 荧光仪对测值的影响及纠正措施
(1)由于样品在测量时会被经X光所激发,每次会发生微小变化,样品表面经过多次测量后产生变化,多次累积后产生明显变化,标准样品就是这种情况,每次测量结果的变化都在允许范围内,而相邻两次变化不明显,多次累积后就会影响标准曲线的测量结果。
(2)仪器的固定探测器长期使用后,窗膜会破损而污染阳极丝,使通道的PHD曲线肥大,渐渐不能使用,这只有测量通道的PHD曲线对比才能发现。。。而一般情况下不会测量PHD曲线。所以一段时间以后,测量样品结果数据与化学分析数据相差就会越来越大。
针对上述问题,可以通过下面方法予以预防与纠正:
(1)定期更换标准样压片和勤换干燥剂,有条件的最好使用熔片。。
(2)定期、专人负责观察仪器变化,如样品的稳定性测试、PHD曲线有漂移能第一时间知道并解决。
2 样品对测值的影响及纠正措施
(1)由于振动磨的长时间高频率使用后,振动磨的六根弹簧的弹性系数发生变化,致使振动磨在正常工作时,磨盘与磨盒不能均匀受力而达到相应位置,物料不能充分粉化,使细度与做标准曲线时物料细度不符,引起测量数据与化学分析结果偏差越来越大。
(2)磨盒的磨损,高频率对硬度不同的物料进行粉磨,势必会使磨盒里面的磨面受到不同程度的磨损,使正常磨到的地方出现偏差,不能很好的进行粉磨,使细度与做标准曲线时物料细度不符,从而测量数据的偏差越来越大。
针对上述问题,可以通过下面方法予以预防与纠正。
(1)定期更换六根弹簧,使弹性系数统一。
(2)定期更换新磨盒或重新镀膜,以保证正常粉末物料。
(3)在上述情况不允许的情况下,可以适当提高研磨时间来达到相应的粉磨细度。
另外细度过粗、助磨剂产量多少、或压样机不正常时,物料成片效果较差,当样品进入荧光仪受辐射后,势必造成轻微灰尘,时而久之,窗膜上肯定沾染灰尘,而且厚度不断加厚,造成测量数据与分析数据的偏差越来越大。所以,我们一定要定期清理荧光仪腔体和更换窗口膜。
总知荧光仪是水泥厂最重要的设备之一,对于荧光仪,我们不仅要用它,更要维护好,而且不单单是维护好荧光仪,同时更要维护好与它有关的设备,使之测数准确,以便更好的为水泥厂服务。
【关键词】 尿液分析仪;潜血反应;镜检红细胞
尿液常规有形成分的检查,一般都采用显微镜镜检,虽然该法操作要求高、费时、重复性差,显微镜检查仍然是尿液红细胞检验的“金标准”,是尿液分析仪无法替代的[1]。随着干化学分析仪的普遍使用,测量参数向着快速、简便的方向发展,但只是一个半定量结果,只有过筛分析作用,须结合显微镜检查,才能为临床提供准确可靠的分析结果。显微镜检查耗时费力,许多人不愿意做尿液沉渣检查。因而在一些医院尿液显微镜检查有逐渐被尿液分析仪替代的趋势。为此,笔者对400例门诊患者的随机尿样,用尿液分析仪潜血反应和尿液显微镜检查红细胞两种方法进行检验,并对两种方法的符合程度进行比较。
1 材料与方法
1.1 标本来源 随机选取本院门诊化验室尿液检查标本400例,其中男133例,女267例。每例标本均在15min内分别进行干化学分析仪检查和尿沉渣的显微镜检查。
1.2 试剂和仪器 本实验室所用仪器Mejer-600型尿液化学分析仪(深圳市美桥医疗科技有限公司),所用试纸为同一公司Mejer-11SL(100人份/筒)。电镜显微镜(日本OLYMPUS公司)。
1.3 方法
1.3.1 尿液分析仪检测尿潜血 于混匀的10ml新鲜尿液中浸入尿试纸条1s后取出,上仪器进行测定,自动打印结果。结果报告分为:-、+/-、+、++、+++、++++。
1.3.2 镜检 取尿液10ml于试管中,以1500r/min离心5min,弃去上清液,留沉淀0.2ml。充分混匀后,取出约20μl于载玻片上,加盖玻片(2.0cm×2.0cm),然后用较弱的光线以低倍镜观察全貌,以免漏掉量少而有意义的物体,再用高倍镜辨认细胞。结果报告为:х个/高倍视野(HP)。
1.4 统计学方法 应用统计学分析软件stata7.0,对结果进行统计分析。
1.5 原理 尿液分析仪使用的是干化学试纸法,是根据多联试带上各模块与尿液成份发生化学反应后颜色变化的深浅来检测尿液中的某化学物质,如直接检测红细胞、白细胞的胞质内含物,间接推断细胞的有无。尿液分析仪潜血反应原理是:血红蛋白(Hb)中亚铁血红素的过氧化物酶样活性可使过氧化物分解释放出新生态氧,后者氧化底物邻甲苯胺变成邻联甲苯胺发生由黄色草绿色深蓝色的颜色变化。尿液显微镜检查则是通过显微镜的放大作用直接将细胞等有形成分直观真实地呈现在镜下,是对底物的真实反映[2~4]。
2 结果
400例门诊患者的随机尿样用两种方法同时检查,结果见表1和表2。表1 400例门诊患者的随机尿样检查结果表2 尿液化学分析仪尿液潜血结果与镜检红细胞结果的关系
显微镜检查红细胞结果,以镜下看到一个以上红细胞为阳性。同时以镜检红细胞结果为金标准,Mejer-600型尿液化学分析仪尿液潜血结果的敏感度为92.19%、特异度为86.15%、假阴性率为7.80%、假阳性率为13.85%。
Mejer-600型尿液化学分析仪尿液潜血结果虽然存在一定的假阴性率(7.80%),由表1可见16例假阴性标本的镜检红细胞数均在临床正常范围内,因此尿液分析仪潜血反应阴性者,可不需再镜检。
3 讨论
由于两种检验方法的原理不同,影响它们的因素也不同,因而两种检验方法的结果存在一定的差异。表1,尿液分析仪潜血反应和镜检红细胞结果比较注:尿液分析仪潜血反应+/-也归为阳性结果。表2,400例尿潜血反应和镜检红细胞检验结果分级比较镜检结果。
3.1 假阳性 即尿液分析仪潜血反应阳性,镜检阴性,其常见原因有:(1)血红蛋白(Hb) 尿液分析仪潜血反应既能与完整的RBC发生阳性反应,也可与RBC溶解释放的Hb发生阳性反应,而显微镜只能检出尿中未溶解的RBC。健康人尿中Hb含量极微,定性为阴性。疾病时,尿中Hb有两个来源:一是发生血管内溶血,血浆Hb超过了结合珠蛋白的结合能力,游离Hb从尿中排出。另一个是尿路(尤其是上尿路)出血,RBC在高渗或(和)低渗时破坏Hb逸出。此时,尿液分析仪潜血反应阳性,但尿沉渣镜检不见RBC或仅见RBC碎片。(2)肌红蛋白(Mb)分子中也含有血红蛋白基团,具有过氧化物酶活性。Mb主要存在于心肌和骨骼肌组织中,正常人尿中含量甚微,不能检出。当心肌或骨骼肌发生严重损伤时,血浆Mb增高,经肾脏排泄,使尿液Mb含量增高,故潜血反应呈阳性,镜检RBC为阴性。(3)某些患者尿液中含有对热不稳定酶,也可使试剂块发生颜色改变,出现潜血反应阳性,镜检为阴性。(4)某些氧化性污染物,例如次氯酸盐会导致潜血反应假阳性。(5)菌尿:尿液是细菌良好的培养基,菌尿时有些细菌会产生氧化性物质,使得试剂块发生颜色变化,导致潜血反应阳性,镜检RBC为阴性。此外,微生物过氧化酶的侵入也可引起假阳性。(6)长时间存放及高温实验证明,标本不新鲜,存放时间长或高温存放,使潜血反应的阳性率相对增高,而RBC镜检相应减少,测试结果极有可能出现假阳性。因此,建议尿液标本存放时间不得超过4h。(7)尿试纸条的超期使用或被污染以及不妥善保存和操作方法的不正确,均可造成测试结果假阳性。(8)尿液分析仪灵敏度过高(0.2mg/dl出现++),“级差”范围太大(0.8~50mg/dl级为+++),常会遇到仪器测试为++,而镜检测试红细胞为阴性,临床上又找不到任何导致血红蛋白尿的原因。
3.2 假阴性 即镜检阳性,尿液分析仪潜血反应阴性,其常见原因有:(1)食物或药物的影响:由于饮食或药物使尿液呈碱性时,RBC溶解破裂,形成褐色颗粒,潜血反应呈阳性,而镜检呈阴性。(2)VitC 尿液中大量存在时,能竞争性夺取反应产生的氧,引起假阴性反应。(3)高比重、高蛋白尿样降低了试剂块潜血反应的灵敏度,使潜血反应出现假阴性。(4)尿液中黏液成份增多,使RBC被包裹起来,试剂接触不到Hb,而使潜血反应呈现假阴性。
3.3 离心对结果的影响 离心时,如速度过快,可使有形成份破坏;但速度过慢,当每毫升尿液中的RBC在5000以下时,沉渣中可能找不到RBC,以至把隐匿型肾小球肾炎漏掉,因而在对检验结果有怀疑时,可用潜血反应证实。
尿液分析仪法检测尿中红细胞异常敏感,有时可与镜检结果存在差异,要充分考虑影响测定结果因素,并结合临床进行全面分析,原则上尿液分析仪潜血反应阳性结果都应以显微镜法复检,这是做好尿液检验质量保证的重要环节和关键。对于尿液分析仪法测定的阴性结果与镜检不一致的也应复查,以确保测定结果的准确性。迄今为止,任何仪器的检测结果均不能完全替代显微镜,尿沉渣镜检以其独特的临床价值仍是尿液分析中不可缺少的检查手段。
参考文献
1 熊立凡. 临床检验基础,第3版. 北京:人民卫生出版社,2004:188.
2 李红江,苏惠青,任彩芬. 尿液分析仪测定隐血试验与人工镜检红细胞初步探讨.实用医技杂志,1998,5(3):135.
3 袁凤荣,孙艳萍. 尿液分析仪法潜血反应和镜检红细胞关系的分析.哈尔滨医药,2002,22(4):59.
在高校课程的学习中,分析化学以培养学生化学知识与学习方法为目标的一门经典课程,学生通过学习分析化学能够逐渐树立准确测定这一理念,进一步明确量的涵义并形成科学严谨的化学态度,获得分析与解决问题能力的提高。
一、分析化学
分析化学是化学学科的一个分支,以物质的结构、化学成分、含量、测定方式、形态等为主要研究对象,是人们剖析与认知自然界的有效途径。分析化学的发展离不开理论、技术、问题之间的作用。在经济与科技水平不断进步的时代背景下,分析化学的内容逐步完善,得到了日益广泛的应用。为了实现基于更少的精力、?r间、风险、材料来获得更多信息的目标,现代分析化学需在选择性、准确度、灵敏度、形态分析等方面作出进一步提升,实现仿生化和智能化。
二、高校分析化学教学内容改革的现状
1.定量分析的改革现状
化学的定量分析指的是以定性、结构分析为基础来测定构成物质相关成分的具体含量,最常用到的有滴定分析、重量分析以及分析数据处理等方法。目前大部分高校还不够重视定量分析的改革,改革进程十分缓慢。一些高校即使展开了定量分析改革,也仅仅止于内容更新、整合或仪器分析的渗透交叉等方面,无法满足科学发展的真正需求。
2.仪器分析的改革现状
环境、生命、材料科学的繁荣与数学、电子学、物理学等的不断进步给分析化学带来了新的机遇与挑战,仪器分析在这样的背景下应运而生,短时间内便在理论、方法和技术等层面获得了突飞猛进的发展,并于20世纪80年代被正式纳入到分析化学的教学中。近年来许多高校为了促进化学教学的发展开始进行仪器分析改革,然而基础设备条件的落后、师资水平的不足等给改革造成了巨大困难,使改革难以全面彻底地开展。
3.定性分析的改革现状
定性分析在高校早期的分析化学教学中便占据了重要地位,是经典化学当中的必备内容。当下的化学定性分析作用与地位在学科相互渗透的时代下被慢慢削弱,其学时日渐减少并被化学仪器所占用,一些高校甚至直接将定性分析划分到无机化学内容中。
三、改革高校分析化学教学内容的对策
1.转变教学内容格局
分析化学教学内容同基础化学有较多重复,属于基础化学的延伸,只有重视二者的相互联系,避免分析化学的独立讲授,才能防止教学资源与时间的不必要浪费。故分析化学的教学需结合基础化学内容做出合理的精简,对重复内容进行科学压缩,鼓励学生课余对基础化学的相关内容做好巩固复习,通过课程关系的平衡协调来提高教学的效率。
2.强化教材内容建设
教材建设是改革化学分析教学内容的必要前提。现代分析化学的教学要改变传统的以培养知识丰富、基础牢固、能力高的人才为宗旨的理念,树立培养个性化、自主性、创新型人才的教学目标。在建设教材时要结合实际情况,适当增加反映能源、环境、生命等领域发展状况、成果与前景的内容,让学生在学科的交叉渗透中体会化学的生活化。
3.正确看待仪器分析
目前高校化学分析的教学改革存在盲目倾向现象,一些高校忽视教学体系完整性而一味缩减化学分析的内容,盲目增加仪器分析比重,学生在未完成掌握基本化学知识、技能的情况下很难准确理解仪器分析的相关理论,这种片面扩充新内容的做法不利于高素质人才的培养。高校分析化学教学内容改革过程中应当立足于人才培养目标,综合分析现有师资力量与设施条件,在平衡经典分析、现代分析内容的前提下正确认识仪器分析,帮助学生打下牢固的化学分析基础。
4.积极改良教学方式
传统的高校分析化学采用的是被动讲授教学模式,教学方法十分单一枯燥,学生的能力无法得到良好的训练。高校分析化学的教学改革要明确教学目标,重视培养学生的实践能力,在改革时强调学生主体作用的发挥与创新力的激发,将教师角色转变为引导者,借助剖析教学重难点和创设问题情境来指导学生完成思考讨论,充分调动学生的学习热情,加深学生对分析化学知识的理解。四、讨论与建议
综上所述,改革分析化学教学内容是时展与学科渗透的必然要求,对于高校人才的培养和分析化学教学质量的提升都具有重要的现实意义。目前高校分析化学的教学内容改革中还存在诸多亟待解决的问题,对此需要从转变内容格局、强化教材建设、改良教学方式、引入有机物分析和正确看待仪器分析等方面采取措施,确保教学内容改革的合理性,从而为社会输送更多高质量人才。激发学生学习的兴趣,提高学生综合分析和解决问题以及探索知识和创新能力已经成为学习的重要目标。分析化学课程标准更是把综合分析、问题解决作为考察学生的学习能力的因素之一。分析化学是化学及化工相关专业的课程重要组成部分,是基础与专业课程的之间的桥梁学科,是化学及化工相关专业必修的重要课程。但是由于其内容广泛、实用性强,学生普遍反映分析化学内容繁杂,难学难记,难理解,所以学生普遍认为分析化学难学的课程之一。如何将分析化学知识与相关的课程知识结合起来,深入浅出地教给学生,调动学生主动性,是分析化学教师在教学过程中面临的重要挑战。
关键词:独立学院;水分析化学;教学改革
水分析化学课程是针对有些专业课程开设的一项重要的专业基础知识课程,同时也是该专业课程指导老师们指定的核心课程之一。改课程是培养学生们和训练学生在水分析化学课程中学习基本的知识和技能[1],开展该课程有助于学生们掌握水分析化学课程的基础专业知识和实验技能,严格的说还可以强调“量”的基本概念,进而培养改专业课程的学生们严谨的态度和分析问题的能力,为以后专业课的学习奠定扎实的水质分析的科学基础,并且能够处理工作中遇到的简单的实验问题[1]。虽然该专业课程是基础知识课程,但知识概念比较多,还涉及到不少的数学公式推导,所以要求该专业课程的学生要一定的良好学习知识基础。现在阶段很多地区高校中在该课程教学的教学模式和母体学校一样,并没有考虑到该专业学院学生们基础知识和自主性学习相对较弱的特点,所以很难有较好的教学层次的提升。并且随着分析技术和仪器的发展进一步出现了水质分析的新内容和新技术,使用人单位对独立院校给排水专业课程的学生们也有了更新的用人要求,一定要改变该课程的教学模式和教学方法来提高教学质量[2],适应改专业课程用人单位的需求及发展。根据此问题,本文作者从专业任课教师的角度来总结的教学经验,从改变该课程的教学体制、教学方法、考试模式这几个方面重点探讨了在改课程中的教学改革和创新[3]。
1改变教学知识体系
现阶段我校给排水科学与工程专业水分析化学课程采用的教材为中国建筑工业出版社出版的《水分析化学》,授课内容中有水分析的测量与质量保证,化学分析法,仪器分析法这三个方面。水分析的质量保证是对实验数据进行统计分析和处理,通常会用到概率论与数理统计的知识;化学分析法主要包括四大滴定方法,会用到无机化学的知识;而仪器分析法包括电化学分析法、光谱分析法和色谱分析法,会用到物理化学的知识。其中概率论和数理统计知识是保证各种分析方法准确的基础,对实验数据的处理不够科学,在这种数据影响下就会对实验结果产生错误的判断,所以在前期的课程安排中一定要强调概率论与数理统计在教学体系中的地位和作用。化学分析法是以前水分析的主要方法之一。但是随着现阶段科学技术的不断进步,在水分析领域仪器分析逐渐替代了化学分析,成为水质分析的主要方法。传统的教学以讲述化学分析方法为主,介绍几种常规的仪器分析法。随着人们生活水平的提高,水污染环境更加严重,水环境污染样品中有待检测的组分更加复杂,种类多,稳定性也比较差,变异性强,再采用常规的化学分析方法检测没有办法得到较准确的结果,必须借助特殊检测仪器分析的技术和方法才能完成检测[4],水分析化学课程教学正在向仪器化、自动化、各种分析方法并用的这几个方向改变,仪器分析在改课程中占很重要的比例,所以仪器分析部分的教学模式应得到关注和认可。因此,作为专业基础课程教学,水分析化学应适当调整化学分析法和仪器分析法在课堂教学中所占的比例,着重讲授化学分析法的原理和仪器分析法的应用。
2改革教学方法
2.1理论教学改革
水分析化学这门课程理论性与系统性较强,公式计算较多,以我校给排水科学与工程专业为例,如果单一采用传统的教学课程模式会教学课时量不够,教学效率低;但是只单独使用多媒体教学,又会出现教学速度快,学生看不懂公式推导过程等众多问题。因此,理论教学过程中采取板书和多媒体相结合的授课方法。在讲解公式的时候采用传统教学效果较好,利用板书清晰、速度慢的优点,学生们能够主逐步的跟着老师的思维走,过程更容易理解、掌握。而滴定中的实验现象可以通过引进虚拟实验、仿真技术等,借助先进的水分析化学学习软件用多媒体的展现,学生们能更加直观、深刻地理解。仪器分析的知识讲解时,将使用多媒体把仪器的构造完整展现给学生们,更有利于快速、准确地理解分析仪器的工作原理。学生更加直观、形象地掌握知识,达到事半功倍的成效。理论教学过程中增强教学内容专业性和实用性。强化理论与实际相结合,应侧重于讲解水分析的基本原理及其理论,适当减弱公式的推导,重点加强公式的应用。要少讲或不讲内容过时和专业适用性不太强的知识点,例如多元弱酸碱溶液的计算、混合酸碱溶液的计算、金属离子及其络和物的副反应系数等。同时将酸碱滴定、络合滴定、沉淀滴定以及氧化还原滴定放在一起讲述,横向比较滴定突跃、滴定曲线及指示剂变色原理,比较各种滴定方法的区别;讲解仪器分析的过程中,也可以针对原子吸收光谱法和原子发射光谱法进行讨论分析,分子吸收光谱法中的比色法和分光光度法之间有什么不同和联系,它们优缺点是什么都可以用比较的方法进行讲授。通过调整和优化教学内容,在保持经典化学分析内容的基础上,更加突出了专业性和实用性。
2.2实验的教学改革
水分析化学是一门实验性很强的课程,作为给排水科学与工程专业课程的学生,不但能够从事设计、施工等多项目工作基本内容,也要具有科研能力。而其它的化学课程并没有涉及到水处理领域的专业实验教学内容,所以,水分析化学实验的开展至关重要。只有学生们通过自己动手实验,将所学到的知识真正运用到实验操作中去,才是真正掌握了这门课程,因此,实验课程是水分析化学的重要课程。以我校给排水科学与工程专业为例,理论授课教师也作为实验指导教师参与实验教学,授课教师通过学生课程作业以及课堂听课情况清楚了解学生对相关理论的掌握情况,在指导实验过程中有针对性的根据学生对实验结果或实验现象的反应进行详细的解释,有利于学生更深入的理解重要的知识点。如水样中氯离子的测定这一实验中,学生课堂上理解的沉淀就是块状的沉在瓶底的物质,实验过程中学生发现所谓的沉淀就是产生了悬浮物使溶液变得浑浊的现象。除了理论课教师指导实验外,我专业将课程实践部分穿插到课堂学习的过程中。首次实验课要集中讲解实验基本仪器的操作方法,老师要示范并让学生们多加练习,比如:移液管使用方法、溶液的配置、滴定管的使用等几个方面,使学生们能够熟练掌握实验过程中所有实验操作正确的步骤。第一次实验课完毕,课堂教学酸碱滴定和络合滴定原理讲解完毕即进行溶液碱度和硬度的测定实验,同一水样使用不同的滴定剂就能得到两个参数;氧化还原滴定原理讲解完毕即进行高锰酸盐指数和溶解氧的测定实验。这样做无疑可以使得课堂教学和实践达到相互促进,事半功倍的作用。
3更新考核模式
目前,水分析化学的考核仍是以平时表现和考试为主,平时出勤占一定权重,考试内容主要集中在课本,这就造成部分学生平时出勤但不学习不积累,通过考前突击来完成考试。在完成考试后,大部分知识被遗忘,这种现象是所有授课老师不愿见到的。因此,结合此门课程特点,利用“课堂问答-讨论-作业-实验操作考试-闭卷考试”的多元化考核手段,将考核成绩划分为平时出勤、作业、实验操和闭卷考试四个部分,权重分别为10%、20%、20%和50%。课堂问答和讨论作为学生平时出勤的考核指标;作业主要用来考量学生对知识点的掌握程度;实验操作是以一个综合性很强的实验为考核内容,主要考核学生的基本技能;闭卷考试以一学期学习到的理论知识为主。力求公平客观评判,使学生将学习重点放到培养创造性思维和扎实的动手能力上来,突出应用型人才的培养目标。
4结语
通过对天津大学仁爱学院给排水科学与工程专业教学课程的教学知识体制、教学方法、考核模式等几个方面的创新改革[5]和实践研究,本文作者体会到改革和创新该教学模式的能激发本专业学生们学习积极性,也提高学生们独立思考和解决问题的自主能力,同时也激发了学生们学习的潜能和对知识的探索及创新的积极学习热情,使该专业的学生们有了的独立思考、分析、解决问题的能力及科学创新能力。成为了适应社会发展的创新型人才。
作者:王淑静 裴同英 单位:天津大学仁爱学院
参考文献:
[1]张松柏,张智丽,胡霞,等.地方高校独立学院分析化学课程教学改革探索[J].广州化工,2013,41(21):144-146.
[2]张鹏,任伯帜,李学美.关于提高“水分析化学”教学质量的思考[J].当代教育理论与实践,2014(12):10-14.
[3]禹丽娥,彭青林.基于创新能力培养的水分析化学教学改革与设计[J].湘潮(下半月),2014(01):21-24.