作者:赵丹 蔡春合成硝化1
摘要:以吡唑为原料,经卤化、硝化反应合成出重要前体4-氯-3,5-二硝基吡唑(CDNP),然后胺化得到目标物1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑(DADNP),收率58.0%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征了DADNP的结构。用差示扫描量热法研究了DADNP的热行为。研究了影响胺化和硝化反应的因素。结果表明,较佳的胺化反应条件为:胺化试剂为2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH),室温,n(ADNP—NH4^+):n(MSH)=1:1.5,反应时间12h。最佳硝化反应条件为:V(硫酸):V(硝酸)=2:1,反应温度110—115℃,反应时间4h,收率72.0%。DADNP的熔点为192℃,分解峰温度为247℃。
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