作者：李婷 朱卫平 柳春晖电喷雾质谱前处理优化
摘要：通过对前处理过程中关键环节进行单因素不同水平比较,选择出固相萃取柱、浓缩方式、氮气流量、水浴温度、质谱参数等因素的最优实验方案,建立一种简便省时及回收效果最佳的前处理流程。采用固相萃取液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法（HPLC/ESI-MS）检测微囊藻毒素-LR（MC-LR）,选用0.2%甲酸甲醇溶液-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱、选用HLB小柱、普通氮吹仪浓缩（氮气流量1.5 L/min、水浴温度38℃）平均回收率为89.3%。质谱优化结果表明：当定量离子质荷比995.8〉135锥孔电压49,碰撞能量54;995.8〉375.1锥孔电压49,碰撞能量50,MCYST-LR灵敏度高且响应值最大。所建立优化的前处理、检测方法,具有准确度高、灵敏度高、回收率高、分离效果更好的优点,可用于分析水体中痕量MCYST-LR。
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